申请日2005.03.24
公开(公告)日2005.09.28
IPC分类号C02F1/28; C04B33/04
摘要
本发明公开了一种水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法。方法的步骤如下：1)将干燥、粉碎过60-150目筛的膨润土原土15-20g、7.8-8.2gFeCl3和3.9-4.1gFeSO4混合，加水到600-700mL，将得到的悬浊液置于70-80℃的恒温水浴中，搅拌下滴加5-6mol/L的NaOH溶液80-100mL，滴加完毕后继续搅拌3-4小时;2)搅拌停止后，用蒸馏水清洗沉淀物3-5次，110-120℃下烘3-4小时;3)烘干、碾磨后，加入400-600mL浓度为2mmol/L-4mmol/L阳离子表面活性剂溶液中，搅拌5-6小时，产物在室温下老化10-12小时，经多次洗涤过滤后，在60～80℃下烘干，研磨，过60-100目筛，即可。本发明所制得的磁性复合有机膨润土能够同时去除废水中的有机污染物和酸根离子污染物，并具有非常好的沉降分离性能。可以在废水处理领域中推广使用。
权利要求书
1、一种水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法，其特征在于合成方法 的步骤如下：
1)将干燥、粉碎过60-150目筛的膨润土原土15-20g、7.8-8.2g FeCl3和 3.9-4.1g FeSO4混合，加水到600-700mL，将得到的悬浊液置于70-80℃的恒温水 浴中，搅拌下滴加5-6mol/L的NaOH溶液80-100mL，滴加完毕后继续搅拌3-4 小时;
2)搅拌停止后，用蒸馏水清洗沉淀物3-5次，110-120℃下烘3-4小时;
3)烘干、碾磨后，加入400-600mL浓度为2mmol/L-4mmol/L阳离子表面 活性剂溶液中，搅拌5-6小时，产物在室温下老化10-12小时，经数次洗涤过滤 后，在60-80℃下烘干，研磨，过60-100目筛，制得磁性复合有机膨润土。
2、根据权利要求1所述的一种水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法， 其特征在于，所述的阳离子表面活性剂为：十二～十八烷基季铵盐阳离子表面 活性剂。
说明书
水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法。
背景技术
我国水资源短缺，水体污染日趋严重。如2003年，全国废水排放总量为460.0 亿吨，比上年增加4.7%。其中工业废水排放量212.4亿吨，占废水排放总量的 46.2%，比上年增加2.5%;城镇生活污水排放量247.6亿吨，占废水排放总量的 53.8%，比上年增加6.6%。废水中化学需氧量排放量1333.6万吨。
目前我国工业和城市生活废水一般是混合后集中处理，导致污水中同时含 有大量的有机污染物、磷酸盐和各种其它污染物，污水处理工艺复杂且效率不 高。常规的污水处理工艺一般利用生物和化学相结合的方法除磷，但一般的生 物除磷法对磷的去除只有65%左右，难以彻底去除磷酸根等导致富营养化物质。 研究表明，当湖泊中磷酸根的浓度达到0.03mg/L可以引起富营养化。城市污水 处理中常用的生化处理法虽然可以较大程度的减小废水COD量，但掩盖了其中 的多环芳烃等“三致(致癌、致畸形、致突变)”物质或剧毒物质对生态的危害。
对于这些低浓度，难生化的污染一般是通过混凝沉淀、化学氧化等工艺去 除。混凝沉淀对溶解性的难降解有机污染物去除效果较差;化学氧化对难降解 有机物具有选择性，且处理成本高，不适合处理量大面广的城镇污水。因此，污水 中难降解有机污染物的吸附处理方法也同样受到了各国环境工作者的广泛 关注。吸附法是去除低浓度磷酸根和难降解有机污染物的有效方法，其中最为 关键的是开发高效吸附剂。
膨润土是一种以蒙脱石(Montmorillonite)为主要矿物的粘土岩。蒙脱石的 结构特征为一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝 (镁)氧(氢氧)八面体组成，属于2∶1型的三层粘土矿物。晶层间的距离为 0.96～2.14nm，这些纳米片层团聚在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒。
由于膨润土表面硅氧结构极强的亲水性以及其层间阳离子的水解，未经改 性的膨润土吸附处理有机污染物的性能非常差。季铵盐阳离子表面活性剂可通 过离子交换作用进入膨润土的层间，能显著改变膨润土的二维纳米结构的尺寸， 层间由亲水性变为疏水性，吸附机理由表面吸附变为分配作用为主，吸附去除 水中有机污染物的效率比原土高几十到几百倍。另外，膨润土层间阳离子用羟 基金属离子改性以后，其吸附酸根离子污染物的能力大大增强，已有研究将其 用于磷酸根和砷酸根的吸附。实际环境中我们往往面临的都是多组分的复合污 染物，因此有必要用金属离子和阳离子表面活性剂同时改性膨润土。
一般有机改性膨润土得到的有机膨润土由于其表面疏水，分散性能和沉淀 性能较差，在实际使用过程中难以固液分离，降低了其使用价值。无机柱撑膨 润土和其他各种改性方法虽然在分散性能方面有所改善，但在固液分离方面仅 仅靠自然重力沉降，沉降速度慢，费时并由此增大废水处理过程中基础设施及 人力资本的投入。
本发明针对目前膨润土应用过程中的不足之处，将表面活性剂和一定比例的 Fe(II)和Fe(III)在较高温度下生成的γ-Fe2O3复合到膨润土层间，使得膨润土具有 较强磁性并且能够同时吸附有机污染物、磷酸根离子和砷酸根离子等污染物。 吸附饱和之后，附加磁场可使固液迅速分离。因此，磁性复合有机膨润土可应 用于难降解有机废水，含磷和含砷废水处理等也可用作废物填埋防渗添加材料， 油库的防渗墙添加材料等。
发明内容
本发明的目的是提供一种水处理材料磁性复合有机膨润土的制备方法。
方法的步骤如下：
1)将干燥、粉碎过60-150目筛的膨润土原土15-20g、7.8-8.2g FeCl3和 3.9-4.1g FeSO4混合，加水到600-700mL，将得到的悬浊液置于70-80℃的恒温水 浴中，搅拌下滴加5-6mol/L的NaOH溶液80-100mL，滴加完毕后继续搅拌3-4 小时;
2)搅拌停止后，用蒸馏水清洗沉淀物3-5次，110-120℃下烘3-4小时;
3)烘干、碾磨后，加入400-600mL浓度为2mmol/L-4mmol/L阳离子表面 活性剂溶液中，搅拌5-6小时，产物在室温下老化10-12小时，经数次洗涤过滤 后，在60-80℃下烘干，研磨，过60-100目筛，制得磁性复合有机膨润土。
所述的阳离子表面活性剂为：十二～十八烷基季铵盐阳离子表面活性剂。
本发明的优点是用含铁化合物和阳离子表面活性剂按一定的配比共同改性 膨润土。层间羟基金属离子的存在能够增加对磷酸根、砷酸根等阴离子的吸附 能力;同时阳离子表面活性剂的存在大大提高了复合膨润土对有机污染物的吸 附能力。最为突出的优点是将一定比例的Fe(II)和Fe(III)在较高温度下生成的 γ-Fe2O3复合到膨润土层间，使得膨润土具有较强磁性。在废水处理过程中，磁 性复合有机膨润土吸附饱和后，能在磁场中迅速沉淀，具有良好的固液分离效 果。因此本发明的磁性复合有机膨润土能够同时去除水中难降解有机污染物、 磷酸盐等多种污染物，并易实现固-液分离，具有较强的实用价值。
