申请日2018.07.13
公开(公告)日2018.11.23
IPC分类号B01D17/022; C02F1/40
摘要
本发明涉及一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，利用多巴胺将氧化石墨烯牢固的附着在海绵表面，然后用水合肼还原成石墨烯，再浸到γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶液中制得石墨烯复合材料，吸附能力强，油水分离效果好，可广泛应用于水处理领域。
权利要求书
1.一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为0.2-1wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡12-24h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理2-3h，得氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，50-70℃反应3-5h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到溶剂中，配制成体积分数为2-5%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍3-5小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的海绵为三聚氰胺海绵或聚氨酯海绵。
3.如权利要求1所述的用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5-4wt%。
4.如权利要求1所述的用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水合肼与氧化石墨烯的质量比为2-4：3-5。
5.如权利要求1所述的用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中溶剂为DMF、三氯甲烷、正己烷中的一种。
6.如权利要求1所述的用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)-4)中干燥温度为60-80℃。
说明书
一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于水处理材料领域，具体涉及一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
目前常用的水处理方法有吸附处理、化学法进行分散和沉降处理、微生物降解与现场燃烧等，这些方法有各自的局限性，如处理时间过长，易产生二次污染等。相比而言，材料吸收法得益于材料自身快速高效的吸附性能，而且能循环利用，不产生二次污染，被广泛应用于水处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为0.2-1wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡12-24h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理2-3h，得氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，50-70℃反应3-5h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到溶剂中，配制成体积分数为2-5%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍3-5小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
具体地，所述步骤1)中的海绵为三聚氰胺海绵或聚氨酯海绵。
具体地，所述步骤3)中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5-4wt%。
具体地，所述步骤3)中水合肼与氧化石墨烯的质量比为2-4：3-5。
具体地，所述步骤4)中溶剂为DMF、三氯甲烷、正己烷中的一种。
具体地，所述步骤1)-4)中干燥温度为60-80℃。
多巴胺是一种生物神经递质。将多巴胺浸泡于水中,多巴胺会依靠水中的溶解氧发生氧化-交联反应,在材料表面形成具有强附着力聚多巴胺复合薄层。这种强附着力聚多巴胺复合薄层也可大大増强材料表面物质间的结合能力。聚多巴胺交联复合薄层表面的邻苯二酚官能团可与氧化石墨烯表面的含氧官能团发生化学反应，从而将氧化石墨烯牢固的附着在海绵表面。
本发明具有以下有益效果：本发明利用多巴胺将氧化石墨烯牢固的附着在海绵表面，然后用水合肼还原成石墨烯，再浸到γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶液中制得石墨烯复合材料，吸附能力强，油水分离效果好，可广泛应用于水处理领域。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将三聚氰胺海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为0.8wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡20h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理2h，得浓度为0.5wt%的氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，水合肼与氧化石墨烯的质量比为3：5，60℃反应5h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到DMF中，配制成体积分数为4%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍4小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
步骤1)-4)中干燥温度均为70℃。
实施例2
一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将聚氨酯海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为0.5wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡24h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理3h，得浓度为3wt%的氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，水合肼与氧化石墨烯的质量比为2：3，50℃反应4h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到三氯甲烷中，配制成体积分数为2%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍3小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
步骤1)-4)中干燥温度均为80℃。
实施例3
一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将三聚氰胺海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为0.2wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡18h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理3h，得浓度为2wt%的氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，水合肼与氧化石墨烯的质量比为4：5，70℃反应3h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到正己烷中，配制成体积分数为5%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍5小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
步骤1)-4)中干燥温度均为60℃。
实施例4
一种用于水处理的石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将聚氨酯海绵用乙醇和蒸馏水洗涤三次，干燥至恒重;
2)将多巴胺加入Tris缓冲液中，配制成质量浓度为1wt%的多巴胺溶液，室温下将干燥至恒重的海绵浸入多巴胺溶液，恒温震荡浸泡12h，取出海绵用蒸馏水冲洗，干燥至恒重;
3)将氧化石墨烯加入去离子水中超声处理2.5h，得浓度为4wt%的氧化石墨烯水溶液，将步骤2)中烘干的海绵浸入氧化石墨烯水溶液中，然后加入水合肼，水合肼与氧化石墨烯的质量比为3：4，50℃反应3h后取出干燥至恒重;
4)取γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加到正己烷中，配制成体积分数为3%的溶液，将步骤3)中烘干的海绵浸入该溶液中，充分浸渍3小时，取出蒸馏水洗，干燥至恒重，即得用于水处理的石墨烯复合材料。
步骤1)-4)中干燥温度均为75℃。
