申请日2008.06.06
公开(公告)日2008.11.12
IPC分类号B01J19/00; B22F1/00; H01M4/04; C09C3/00; C04B35/622; C09K3/18
摘要
一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，它涉及一种无机粉体材料表面的处理方法。本发明解决了无机粉体材料在常温常压的大气环境或高湿度的条件下储存、运输和使用时会吸收空气中的水份的问题。本发明方法的步骤如下：用疏水剂对无机粉体材料进行处理后得到湿粉体，然后将湿粉体烘干;即完成对无机粉体材料表面的疏水处理。本发明的工艺简单、便于操作。在25℃及相对湿度为53%条件下，与未经处理的粉体相比，经本发明处理后的无机粉体材料的吸湿量可减少70%。本发明尤其适用与对锂离子电池电极材料的表面进行疏水处理。
权利要求书
1、一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特征在于无机粉体材料表 疏水处理方法的步骤如下：用疏水剂对无机粉体材料进行处理后得到湿粉体; 然后将湿粉体在80～150℃条件下烘干;即完成对无机粉体材料表面的疏水处 理;其中疏水剂为丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、 辛醛、壬醛、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸甲 酯、磷酸三丁酯、四乙基硅烷、N-甲酰吗啉中一种或其中几种的混合，疏水剂 处理无机粉体材料方法为浸泡或熏蒸。
2、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于无机粉体材料的粒径为10-8～10-4m。
3、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于无机粉体材料的粒径为10-7～10-5m。
4、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于无机粉体材料的粒径为10-6m。
5、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于无机粉体材料为碳酸钙、滑石粉、高岭土粉、硅酸铝粉、硅灰石粉或硫 酸钡粉。
6、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于无机粉体材料为锂离子电池正极材料。
7、根据权利要求6所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于锂离子电池正极材料为镍钴铝酸锂、钴镍锰酸锂或镍钴酸锂。
8、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于壬酮为5-壬酮。
9、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于用疏水剂对无机粉体材料浸泡20～28h。
10、根据权利要求1所述的一种无机粉体材料表面的疏水处理方法，其特 征在于用疏水剂对无机粉体材料熏蒸45～50h。
说明书
一种无机粉体材料表面的疏水处理方法
技术领域
本发明涉及一种无机粉体材料表面的处理方法。
背景技术
现有许多无极粉体材料在常温常压的大气环境或高湿度的条件下储存、运 输和使用时会吸收空气中的水份，所吸收的水份又促进了材料对环境中的CO2 的吸收，会造成一些容易潮解的无极粉体功能材料失效;特别是锂离子电池的 电极材料在储存、运输和电池的制备过程中暴露在大气环境中时易于吸收水分 和CO2，导致材料电化学性能(容量和循环性能)下降，而且在电池的充放电 过程中容易发生安全问题。如果采用密闭装置储存、运输的增加了成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决无机粉体材料在常温常压的大气环境或高湿度 的条件下储存、运输和使用时会吸收空气中的水份的问题;而提供了一种无机 粉体材料表面的疏水处理方法。
本发明无机粉体材料表疏水处理方法的步骤如下：用疏水剂对无机粉体材 料进行处理后得到湿粉体;然后将湿粉体在80～150℃条件下烘干;即完成对 无机粉体材料表面的疏水处理;其中疏水剂为丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、 丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬 酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、磷酸三丁酯、四乙基硅烷、N-甲酰吗啉中一种 或其中几种的混合，疏水剂处理无机粉体材料方法为浸泡或熏蒸。无机粉体材 料的粒径为10-8～10-4m。无机粉体材料为碳酸钙、滑石粉、高岭土粉、硅酸铝 粉、硅灰石粉、或硫酸钡粉;无机粉体材料还可以是锂离子电池正极材料。所 述的锂离子电池正极材料为镍钴铝酸锂、钴镍锰酸锂或镍钴酸锂。所述的壬酮 为5-壬酮。本发明中用疏水剂对无机粉体材料浸泡后还可以过滤后再烘干。
本发明的工艺简单、便于操作。在25℃及相对湿度为53%条件下，经本 发明处理后的无机粉体材料的吸湿量可减少70%。本发明方法降低了无机粉体 材料采用密闭装置储存、运输而增加的成本。本发明中的无机粉体材料与疏水 剂通过化学键、分子间力或氢键连接。现有文献中没有关于对粒径为10-8～10-4m 无机粉体材料进行疏水处理的相关报道。本发明尤其适用与对锂离子电池电极 材料的表面进行疏水处理。因为锂离子电池的电极材料在储存、运输和电池的 制备过程中暴露在大气环境中时易于吸收水分和CO2，导致材料电化学性能 (容量和循环性能)下降，而且在电池的充放电过程中容易发生安全问题。经 本发明方法处理后的锂离子电池电极材料，其本身的电化学性能没有发生变 化;只是饱和吸湿量明显降低;这样减少了储、运过程中的吸湿量，并减少了 电池使过程中发生危险的几率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中无机粉体材料表面的疏水处理方法是由下 述步骤实现的：用疏水剂对无机粉体材料进行处理后得到湿粉体;然后将湿粉 体在80～150℃条件下烘干;即完成对无机粉体材料表面的疏水处理;其中疏 水剂为丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬 醛、丁酮、戊酮、己酮、庚酮、辛酮、壬酮、乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、磷酸 三丁酯、四乙基硅烷、N-甲酰吗啉中一种或其中几种的混合，疏水剂处理无机 粉体材料方法为浸泡或熏蒸。
本实施方式中的疏水剂为组合物时，各种疏水剂按任意比组合。
将本实施方式方法处理过的无机粉体材料和未经疏水处理的无机粉体材 料同时进行吸湿对比实验。吸湿对比实验过程中由过饱和的硝酸镁溶液提供湿 度环境，密闭透明的有机玻璃盒作为湿度控制室，吸湿对比实验操作过程为： 控制控制室的温度和相对湿度(RH)分别为25℃和53%，以24小时为单位 对其进行追踪测量，不断记录重量变化，直至其质量不再增加为止(吸湿饱 和)，再计算出经过吸湿实验后样品的质量增加百分比，该过程所用时间由处 理后样品的吸水量即疏水性能决定，基本大于一周。
疏水效果可用下式计算
式中：S0表示未经疏水处理的粉体(25℃，RH=53%)的饱和吸湿量;
S表示经疏水处理的粉体(25℃，RH=53%)的饱和吸湿量;
ΔS表示疏水处理后与疏水处理前相比，吸湿量减少的百分比。
经上述吸湿对比实验验证，处理后的无机粉体材料与未疏水处理的材料相 比，其饱和吸水量大幅减少。在25℃及相对湿度为53%条件下，采用本实施 方式处理后无机粉体材料的饱和吸湿量可减少70%，即吸湿量可减少70%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机粉体材料 的粒径为10-8～10-4m。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机粉体材料 的粒径为10-7～10-5m。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机粉体材料 的粒径为10-6m。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机粉体材料 为碳酸钙、滑石粉、高岭土粉、硅酸铝粉、硅灰石粉或硫酸钡粉。其它具体实 施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：无机粉体材料 为锂离子电池正极材料。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：锂离子电池正 极材料为镍钴铝酸锂、钴镍锰酸锂或镍钴酸锂。其它具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：水剂为壬酮、 四乙基硅烷或N-甲酰吗啉。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或八不同的是：壬酮为 5-壬酮。其它具体实施方式一或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：用疏水剂对无 机粉体材料浸泡后，先过滤后再烘干。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：用疏水剂对 无机粉体材料浸泡20～28h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：用疏水剂对 无机粉体材料进行浸泡24h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：用疏水剂对 无机粉体材料熏蒸45～50h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：用疏水剂对 无机粉体材料熏蒸48h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：干燥温度为 100～140℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：干燥温度为 120℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：将湿粉体烘 干需要的时间为24～36h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式无机粉体材料表面的疏水处理方法是由下 述步骤实现的：用5-壬酮对镍钴铝酸锂粉体(锂离子电池正极材料)进行浸泡 24h，过滤，然后在120℃条件下干燥30h;即完成对无机粉体材料表面的疏水 处理
经实验验证，本实施方式处理后的镍钴铝酸锂粉体的电化学性能没有发生 变化。采用具体实施方式一中吸湿对比实验对本实施方式处理后的镍钴铝酸锂 粉体的饱和吸水量进行评价，在25℃，RH=53%条件下，本实施方式处理后的 镍钴铝酸锂粉体饱和吸湿量可减少70%;即吸湿量可减少70%。饱和吸水量 降低减少了其在储、运过程中的吸湿量，同时减少了电池使过程中发生危险的 几率。
