申请日2016.03.19
公开(公告)日2017.09.26
IPC分类号C07C37/78; C07C39/04; C02F1/04; C02F101/34
摘要
本发明提供了一种从高浓度苯酚废水中回收苯酚并将之转化成易生化处理的低浓度苯酚废水的方法，废水组成为8‑10%苯酚和90‑92%水。本发明中处理苯酚废水主要包括以下步骤：苯酚废水送入高压精馏塔，塔顶馏出液进入低压精馏塔，塔釜得到易生化处理的低浓度苯酚废水;低压精馏塔塔顶馏出液返回高压精馏塔，塔釜得到回收苯酚。本发明具有处理量大，处理流程简单合理，运行操作方便，处理效果好，无二次污染，避免了大量苯酚的浪费。
权利要求书
1.一种从高浓度苯酚废水中回收苯酚并将其转化成易生化处理的低浓度苯酚废水的分离工艺，其特征在于该分离提纯过程包括如下几个步骤：
a.原料液1送入高压精馏塔2，塔顶馏出高浓度含酚水溶液，部分溶液6回流，其余进入低压精馏塔8，高压精馏塔2塔釜液为低浓度苯酚水溶液;
b.低压精馏塔8塔顶排出馏出液，部分溶液12回流，其余溶液13进入高压塔进行循环，低压精馏塔8塔釜得到回收苯酚9。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的原料液质量组成为8-10%苯酚，90-92%水。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤a所述高压精馏塔2操作条件为1410-1430kPa、釜温195-197℃、理论板数50-60、回流比0-2;塔顶馏出的高浓度苯酚水溶液4质量组成为苯酚28-32%和水68-72%。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤a所述的高压精馏塔2塔釜排出的低浓度苯酚水溶液3质量组成为苯酚0.1%和水99.9%。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤b所述的低压精馏塔8操作条件为常压、釜温174-176℃、理论板数5-7、回流比0-0.2;塔顶馏出液10质量组成苯酚10-14%和水86-90%。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤b所述的低压精馏塔8塔釜得到回收苯酚9质量组成为苯酚99.9%和水0.1%。
说明书
一种苯酚废水的变压精馏分离方法
技术领域
本发明专利提供了一种从高浓度苯酚废水中回收苯酚，并将之转化成易生化处理的低浓度苯酚废水的方法，主要涉及低压精馏塔与高压精馏塔的变压精馏过程。
背景技术
苯酚是重要的化工原料或中间体，在双酚A、苯酚羟基化联产邻/对苯二酚、苯酚丙酮装置、酚醛树脂生产和煤气化过程中都有应用，由于工艺的原因会在生产过程中出现苯酚水混合物或含酚废水。酚类化合物是一类高毒性和难降解的有机物，GB8978-2002《污水综合排放标准》中规定：挥发酚的排放浓度不大于0.5mg/l。为了不造成原料损失和环境污染，苯酚水混合物中苯酚的分离和回收极具有现实意义。
低浓度含酚废水的处理方法主要有生化法、萃取法、吸附法、汽提法和氧化法。生化法可对低浓度含酚废水进行有效处理。汽提法是利用水蒸汽直接加热废水中的酚类物质，使其汽化后连同被汽化的废水一同从塔顶采出，但不足是在塔顶会出现高浓度苯酚水混合物。萃取法需要引入溶剂组分，容易导致溶剂损失和次生污染。
对于高浓度含酚废水的处理则需要考虑酚回收和水净化，由于苯酚和水在常压下能形成含苯酚质量分数为9.21%的共沸物，共沸温度为99.52℃，可以考虑采用特殊精馏回收苯酚，如共沸精馏、萃取精馏或变压精馏。苯酚水混合物在65.3℃以下分成水相和有机相，但在35℃时，水相中的苯酚含量为9.22g/100g，采用不加共沸剂的非均相共沸精馏时的效果不理想。变压精馏利用共沸物组成比例随压力不同而显著变化的特性来分离共沸混合物，不需要第三组分的加入，在近几年受到了学者们的广泛关注。本发明专利对苯酚水混合物的变压精馏分离过程进行初步研究，提出一种高浓度苯酚废水的处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高浓度苯酚废水的分离处理方法。该方法可以进行高浓度苯酚废水中苯酚回收，将难处理的高浓度苯酚废水转化成易处理的低浓度含酚废水，该方法是一种大规模、连续化的分离工艺。
本发明是通过如下技术方案实施的。
苯酚与过氧化氢发生羟基化反应后生成的产物经过第一步常压脱水后会产生含苯酚质量分数8-10%的含酚废水，其苯酚回收及废水转化包括如下几个步骤：
a.原料含酚水溶液送入高压精馏塔，塔顶馏出液经过冷凝器后进入低压精馏塔。高压精馏塔塔釜液为含苯酚低于0.1%的水溶液。高压精馏塔操作条件为1410-1430kPa、釜温195-197℃、理论塔板数50-60、回流比0-2;塔顶馏出液为含苯酚质量分数为28%-32%的含酚水溶液。
b.低压精馏塔塔顶排出的馏出液循环送入高压精馏塔，低压精馏塔塔釜排出质量分数为99.9%的苯酚产品。低压精馏塔操作条件为常压、釜温174-176℃、理论板数5-7、回流比0-0.2;塔顶馏出液为含苯酚质量分数为10-14%的含酚水溶液。
本发明根据苯酚、水二元物系的压力敏感性采取变压精馏的方法进行苯酚、水的分离，通过对两个不同压力的精馏塔进行操作达到回收苯酚并将其转化为低浓度苯酚水溶液的目的，整个工艺过程不需要第三组分加入，避免二次污染。
