申请日2018.03.13
公开(公告)日2018.06.22
IPC分类号C02F9/10; C02F101/34
摘要
本发明公开了一种含油及固体悬浮物废水的高效脱酚方法。该方法包括：1)将含酚废水与混凝剂和絮凝剂混合，静置沉淀，得到位于上部的油相和位于下部的水相和底部沉淀物;2)将所述步骤1)所得水相自上而下与萃取剂逆流接触进行萃取，萃取完毕后得到萃取相和萃余相，将所述萃取相与步骤1)所述含酚废水混合;3)将所述步骤1)所得油相进行精馏，得到回收的所述萃取剂和粗酚产品;4)将所述步骤2)所得萃余相进行汽提，得到脱酚的废水、由回收的所述萃取剂和废水组成的混合物;将所述由回收的萃取剂和废水组成的混合物静置分层，得到回收的所述萃取剂。该方法可明显提高萃取效果和出水水质。
权利要求书
1.一种废水的脱酚方法，包括：
1)将含酚废水与混凝剂和絮凝剂混合，静置沉淀，得到位于上部的油相和位于下部的水相和底部沉淀物;
2)将所述步骤1)所得水相自上而下与萃取剂逆流接触进行萃取，萃取完毕后得到萃取相和萃余相，将所述萃取相与步骤1)所述含酚废水混合;
3)将所述步骤1)所得油相进行精馏，得到回收的所述萃取剂和粗酚产品;
4)将所述步骤2)所得萃余相进行汽提，得到脱酚的废水、由回收的所述萃取剂和废水组成的混合物;将所述由回收的萃取剂和废水组成的混合物静置分层，得到回收的所述萃取剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含酚废水中，总酚含量为3000～25000mg/L;多元酚含量为800～12000mg/L;单元酚含量为1000～18000mg/L;COD值为10000～60000mg/L;pH值为6～11。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)为：将所述含酚废水与步骤2)萃取所得萃取相混合的同时，加入混凝剂与絮凝剂，将所得混合物静置沉淀，得到位于上部的油相和位于下部的水相和底部沉淀物。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法中，其特征在于：所述步骤1)中，所述混凝剂选自聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁和聚合硫酸铁中至少一种;
所述混凝剂的投加量为所述含酚废水 质量的0.05%～0.1%;
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺;
所述絮凝剂的投加量为所述含酚废水质量的百万分之三～百万分之五;
所述混凝剂与絮凝剂的加入顺序为先加入混凝剂，再加入絮凝剂;
所述混合在混合槽或静态混合器中进行;
所述静置沉淀在澄清槽中进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所用萃取剂为甲基异丁基甲酮、二异丙基醚、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯或甲基叔戊基醚;
所述水相与萃取剂的体积比为1:1-6或1:5;萃取的温度为30～70℃或50℃;萃取的级数为2-6级或5级。
所述步骤2)在萃取塔中进行;于塔顶得到所述萃取相;于塔底得到所述萃余相。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)精馏步骤在酚塔中进行;
于塔顶得到所述回收的萃取剂;于塔底得到所述粗酚产品。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述酚塔的理论级数为8～22块;压强为0.1～0.2Mpa;再沸器的温度为120～220℃。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)汽提步骤在水塔中进行;
于塔底得到所述脱酚的废水;于塔顶得到所述由回收的所述萃取剂和废水组成的混合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述水塔的理论板数为5～25块;压强为0.1～0.2Mpa;再沸器的温度为98～115℃。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：将所述步骤3)和4)回收的所述萃取剂返回到所述步骤2)中的塔底。
说明书
一种含油及固体悬浮物废水的高效脱酚方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种含油及固体悬浮物废水的高效脱酚方法。
背景技术
废水中酚类物质对生物有毒，抑制微生物的生长，造成生化系统不能稳定高效运行，但同时酚作为化工品，可以回收利用。目前，含酚工业废水常用的方法是溶剂萃取法脱除酚类物质，提高废水可生化性，利用相似相溶原理，绝大部分酚类物质进入萃取相，通过精馏分离得到粗酚产品，萃取剂循环利用，留在萃余相的萃取剂通过溶剂汽提塔汽提回收利用。煤化工领域如煤加压固定床气化、煤热解、煤液化以及焦油加工过程产生废水含油、含固体悬浮物浓度较高，当前工业领域含酚废水萃取往往在萃取塔和离心机中进行，会出现比较严重的污堵问题，影响萃取塔及离心机的正常操作，同时废水中油和固体悬浮物严重影响萃取剂与废水传质，并造成萃取后两相分层不清晰，夹带的问题，造成萃取剂损失并增加萃取剂回收能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种含油及固体悬浮物废水的高效脱酚方法。
本发明提供的废水的脱酚方法，包括：
1)将含酚废水与混凝剂和絮凝剂混合，静置沉淀，得到位于上部的油相和位于下部的水相和底部沉淀物;
2)将所述步骤1)所得水相自上而下与萃取剂逆流接触进行萃取，萃取完毕后得到萃取相和萃余相，将所述萃取相与步骤1)所述含酚废水混合;
3)将所述步骤1)所得油相进行精馏，得到回收的所述萃取剂和粗酚产品;
4)将所述步骤2)所得萃余相进行汽提，得到脱酚的废水、由回收的所述萃取剂和废水组成的混合物;将所述由回收的萃取剂和废水组成的混合物静置分层，得到回收的所述萃取剂。
上述方法的所述含酚废水中，总酚含量为3000～25000mg/L，具体可为10750mg/;多元酚含量为800～12000mg/L，具体可为5820mg/L;单元酚含量为1000～18000mg/L;COD值为10000～60000mg/L，具体可为52000mg/L;pH值为6～11，具体可为8.0。
所述步骤1)具体可为：将所述含酚废水与步骤2)萃取所得萃取相混合的同时，加入混凝剂与絮凝剂，将所得混合物静置沉淀，得到位于上部的油相和位于下部的水相和底部沉淀物。
所述混凝剂选自聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)和聚合硫酸铁(PFS)中至少一种;
所述混凝剂的投加量为所述含酚废水质量的0.05%～0.1%，具体可为0.08%;
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺(PAM);具体可为阴离子型聚丙烯酰胺;所述聚丙烯酰胺的分子量为800万～1200万;
所述絮凝剂的投加量为所述含酚废水质量的百万分之三～百万分之五;即每吨废水投加量为3～5克，具体可为4克。
所述混凝剂与絮凝剂的加入顺序为先加入混凝剂，再加入絮凝剂;
具体的，加入混凝剂后混合2分钟～5分钟或3分钟再加入所述絮凝剂;
加入所述絮凝剂后混合10分钟～30分钟或15分钟再进行所述静置沉淀;
所述混合在混合槽或静态混合器中进行;
所述静置沉淀在澄清槽中进行;静置沉淀的时间具体可为6小时或8小时;
所述步骤2)在萃取塔中进行;于塔顶得到所述萃取相;于塔底得到所述萃余相。
所用萃取剂为甲基异丁基甲酮、二异丙基醚、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯或甲基叔戊基醚;
所述水相与萃取剂的体积比为1:1-6，具体可为1:5;萃取的温度为30～70℃，具体可为50℃;萃取的级数为2-6级;具体可为5级。
所述步骤3)精馏步骤在酚塔中进行。
于塔顶得到所述回收的萃取剂;于塔底得到所述粗酚产品。
所述酚塔的理论级数为8～22块，具体可为15块;压强为0.1～0.2Mpa，具体可为0.12～0.13Mpa;再沸器的温度为120～220℃，具体可为200～220℃。
所述步骤4)汽提步骤在水塔中进行。
于塔底得到所述脱酚的废水;于塔顶得到所述由回收的所述萃取剂和废水组成的混合物。
所述水塔的理论板数为5～25块，具体可为8块或12块;压强为0.1～0.2Mpa，具体可为0.12～0.13Mpa;再沸器的温度为98～115℃，具体可为105～110℃。
所述方法还包括如下步骤：将所述步骤3)和4)回收的所述萃取剂返回到所述步骤2)中;具体为将所述步骤3)和4)回收的所述萃取剂返回到所述步骤2)中的塔底。
本发明针对废水中油与固体悬浮物对含酚废水脱酚造成的传质效果差、两相夹带、设备污堵、脱酚效果难以达标等问题，提供了一种针对含油及固体悬浮物废水的高效脱酚方法。该方法通过增加预处理，基于相似相溶原理，利用萃取相除去废水中的油类;同时与混凝沉淀相结合，达到同步除油、除固(固体悬浮物)的目的，可明显提高萃取效果和出水水质，且装置运行稳定性也明显提高，具有重要的应用价值。
