在宁波化工园区内，有石油、染料、树脂、制药、农药、橡胶、皮革、精细化工等生产企业，这些企业排出的污水流经纳管管道和污水处理池，混合成化学成份十分复杂的化工综合废水(或称化工混合废水)，对化学需氧量的测定产生很大干扰;又因时间段的不同，各种干扰成分所占的比例也往往差异悬殊，与测定城市生活污水、地表水、单一化工企业污水的化学需氧量区别较大。已经有许多有关水质化学需氧量测定方法的研究、测定经验的报道和论文，本文仅针对在化工综合污水测定实践中发现的问题，以大量的测定数据作为依据，在选择合适的测定方法、采取必要的技术校正、掌握操作要点等方面进行探讨，提出了一些解决方法和建议，以保证化工综合废水中化学需氧量的准确、快速测定。
检测方法选择
目前，测定化学需氧量的方法很多，各仪器生产厂商也根据自身的仪器的特点，提供不同配方的消解溶液。本文对三种方法进行了比较测定，得出适合化工综合污水化学需氧量测定的方法。
2h消解分光光度法不完全适合化工综合污水COD的测定
2h消解分光光度法减少了化学试剂的使用，降低了操作的繁琐。但2h消解分光光度法的消解时间长、测定量程过宽。高量程消解液的标称最高测定值为1500mg/L，而实际最高测量值可达1900mg/L左右，引起测定的不稳定。实际测定了化工综合污水的数据，发现高量程2h消解液测定的数据与经典的重铬酸钾回流法测定的数据相差甚大。高量程2h消解液与经典的重铬酸钾回流法测定的数据差值，小的相差20%~30%，大的相差1.5倍以上，稳定性很差，无法保证数值的准确测定。而低量程2h消解液与经典的重铬酸钾回流法测定则有一个奇怪的“分水岭”：重铬酸钾回流法测定COD在130mg/L、140mg/L以上时，2h消解法测定值在170mg/L左右甚至200mg/L以上;若重铬酸钾回流法测定COD在110mg/L、120mg/L以下时，用2h消解法测定值则在60~80mg/L。这在城市生活污水、河水或单一的化工企业污水的测定中没有被发现。具体联系污水宝或参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
从数据看，可以发现一个现象，就是2h消解分光光度法不论高量程消解液还是低量程消解液，对标准样品的测定结果、标准值与测定值都比较一致。因为这点，很容易把工业综合污水测定中的问题给掩盖起来，造成错误的判断。
经过大量的样品测试实践，认为2h消解分光光度法不完全适合化工综合污水COD的测定。1.215min消解分光光度法在化工综合污水COD的测定中的应用15min消解分光光度法测定COD，在预制的重铬酸钾、硫酸介质以及催化剂硫酸银的混合溶液中加入试样，经165℃温度下消解15min，冷却后，用分光光度法测定COD值。15min消解分光光度法消解时间短，量程合适，实际高端测量极限约在1200mg/L，经大量数据测定证明与经典的重铬酸钾回流法测定的数据基本一致。15min消解分光光度法在化工综合污水COD测定中的应用，降低了检测成本，减少了二次污染，最主要的是测定准确度高并大大缩短了检测时间，尤其是进行大批量的样品测定，其优势显而易见。15min消解分光光度法能够满足化工综合污水COD测定的需要。
