摘要：分散染料是染料行业里最重要和主要的一大类，不含强水溶性基团，在染色过程中呈分散状态进行染色的一类非离子染料。分散染料的合成往往是在强酸性介质中进行的，但其在应用过程中pH又必须接近中性，因此合成出料后必须用大量的清水洗涤，粗略估计，出一吨分散滤饼，一般需要消耗几十吨清水洗涤，这些洗涤水如果不处理直接排放，对环境的污染相当大，对于年产上万吨分散染料的企业来说，这无疑是很棘手的问题。本文对分散滤饼洗涤水处理小试结题报告进行了详细的阐述。
关键词：分散滤饼；洗涤水处理；技术方案中图分类号：T 文献标识码：A
Abstract：Disperse dye the most important and the main category in the dye industry and it does not contain genes with high water solubility,besides, in the dyeing process,it is the non-ionic dye and takes dyeing with the dispersed form. The synthesis of disperse dye often happen in strong acid medium, however, its PH in the process of application must be close to neutral, so after the synthesis and get the material,we must use large number of clear water to wash. The result of a rough estimate shows that, a ton of disperse cake generally needs to consume dozens of tons of water washing, which, if gets direct emissions will bring huge pollution to the environment. For the enterprises of producing tens of thousands of tons of disperse dye, the above problem is definitely a very thorny problem. In this paper, it takes detailed analysis of the concluding reports about disperse cake washing water dealing test.
Key words：disperse filter cake；wash water dealing；technical proposal
引言
洗涤水呈酸性，我们公司的洗水90%以上为硫酸酸度接近1%的悬浮液，悬浮物是偶合过程副反应产生的有机
杂质，还有部分副产物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。现在一般公司对洗涤水的处理方法是进行石灰中和，达到中性后过滤，滤渣为硫酸钙，一般处理方法是送环保部门进行填埋，其每吨的填埋费用为1200元。滤液生化处理后进行排放。该处理方法不仅产生大量固废，处理费用也相当高。基于上述种种原因，结合处理成本和环保的角度，我们采取了多种不同方法对其进行了处理，其中我们认为钙离子循环回用的处理方法比较可行。
一、技术方案
通过查阅文献资料和大量的小试工作，我们提ft了一种更加经济环保的洗涤水处理方案。其具体方案如下：原始洗涤水温度为50℃左右，我们不经过升降温处理，将其先通过活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固体悬浮物。吸附结束后滤液进入中和锅，开启搅拌，加石灰，将滤液中和至pH为5左右，此时有大量的硫酸钙固体小颗粒析 ft，趁热过滤，使有机杂质尽可能多的保留在滤液中，过滤后滤液用生化处理，符合排放标准后排放。滤渣为硫酸钙，稍作洗涤后吹干，拆卸，然后将其投入到纯碱溶液中（事先在反应锅中配好浓度为15%左右的纯碱溶液），反应生成碳酸钙固体和硫酸钠溶液，再进行过滤，固体为碳酸钙，碳酸钙可以继续参与下一批洗涤水的中和反应，硫酸钠滤液COD已符合排放标准，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸发浓缩、干燥后制元明粉。
其具体反应化学方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O
从第一批投入石灰开始，中间转换成硫酸钙，又用纯碱溶液与硫酸钙反应生成碳酸钙，过滤后碳酸钙再重复投入到下一批洗涤水参与中和反应（因硫酸钙有一定溶解性，每批中和反应末期需补加少量石灰），循环使用一定批次后进行一次滤渣的填埋，本文各数据以重复套用二十批后计算。通过对硫酸钙COD的跟踪检测，发现20批内硫酸钙的COD始终固定在一个较低的范围内，处理生成的硫酸钠溶液COD也比较低。说明有机杂质并没有大量积累于滤渣中，因此该循环套用方法比较可行。
该方法优点是钙离子循环使用，20批甚至更多批进行一次污渣填埋处理，相比以往的处理方法，污渣量大大减少了，因此污渣填埋费用下降的同时，对环境也很友好。
二、具体实施方法
实验前从车间取得用硫酸重氮合成的分散滤饼的洗涤水150kg，将其统一配成1%的酸度，测得COD为2659mg/l,每批次洗涤水的投料量为6000g，从而保证实验数据的平衡性。车间实际ft来的洗涤水温度一般为50℃左右，因此小试中也将其统一升温至50℃。
首批：将6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投石灰，待其pH达到5后停止石灰的加入，再保温搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣主要为硫酸钙固体，用少量清水洗涤后吹干。
在另一烧杯中加入清水400ml，纯碱60g，搅拌溶解，开始慢慢投入以上滤渣，投毕，继续搅拌15min，测试pH值，补加纯碱直至pH为9，搅拌30min，抽滤，滤渣为碳酸钙，滤液为硫酸钠溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
第二至第二十批：将6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投入上一批产生的全部碳酸钙滤渣，投毕，补加石灰直至pH为5，搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣用少量中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），吹干，收集。
在另一个烧杯中用同上方法将滤渣硫酸钙转化成碳酸钙。
附连续6批洗涤水处理小试数据:（每批6000g，硫酸酸度1%）
从第2批开始到第20批，石灰的平均消耗量为4.98g，纯碱平均消耗量为66g，硫酸钠的平均COD为125mg/l，硫酸钙的平均COD为525mg/l。实验中硫酸钙COD的测试方法是：每批洗涤水中和后过滤，将滤渣硫酸钙抽干，测含固率，取折干量为1g的硫酸钙湿品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒搅拌两分钟，使硫酸钙中杂质尽量溶于硫酸溶液，然后转移至容量瓶，调整体积至50ml，静止，取上层清液测COD。
三、车间工艺方案
1.配料表
首锅：
套用锅：
2.工艺步骤
首锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加熟石灰，调节pH至5后停止，然后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），滤液去生化处理后排放，滤饼吹干，得含固率为50%左右的硫酸钙滤饼3000kg左右。
硫酸钙转化成碳酸钙：在反应锅中加底水8-10T，纯碱1000kg，开动搅拌，将拆卸下来的硫酸钙慢慢投入反应锅，投毕视情况补加纯碱，使物料pH达到9后停止，搅拌半小时。进压滤机，吹风，滤饼为碳酸钙，多级洗涤后洗涤水作为该反应的底水使用，滤液为硫酸钠溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加上批产生的碳酸钙，加完碳酸钙后补加熟石灰直至pH达到5后停止，一般补加石灰83kg左右，搅拌半小时后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次，吹干，滤饼为硫酸钙， 滤液用生化处理后排放。
四、结语
保守估计，按照本公司每年生产分散滤饼20000吨，平均每吨滤饼产生酸度为0.5%的洗涤水15吨计算，每年产生的洗涤水为30万吨，从原料成本和填埋费用这两方面计算，硫酸钙循环法比传统每批填埋的方法节约原料和填埋费用300万。
参考文献
[1]晋生.表面活性剂在液体洗涤剂中的应用.广东化工,2013,16: 251—253.
[2]王永才.生物接触氧化法的同步硝化与反硝化影响因素研究.中国给水排水,2011,27(7):23-24.
【作者简介】何江伟
关键词：分散滤饼；洗涤水处理；技术方案中图分类号：T 文献标识码：A
Abstract：Disperse dye the most important and the main category in the dye industry and it does not contain genes with high water solubility,besides, in the dyeing process,it is the non-ionic dye and takes dyeing with the dispersed form. The synthesis of disperse dye often happen in strong acid medium, however, its PH in the process of application must be close to neutral, so after the synthesis and get the material,we must use large number of clear water to wash. The result of a rough estimate shows that, a ton of disperse cake generally needs to consume dozens of tons of water washing, which, if gets direct emissions will bring huge pollution to the environment. For the enterprises of producing tens of thousands of tons of disperse dye, the above problem is definitely a very thorny problem. In this paper, it takes detailed analysis of the concluding reports about disperse cake washing water dealing test.
Key words：disperse filter cake；wash water dealing；technical proposal
引言
洗涤水呈酸性，我们公司的洗水90%以上为硫酸酸度接近1%的悬浮液，悬浮物是偶合过程副反应产生的有机
杂质，还有部分副产物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。现在一般公司对洗涤水的处理方法是进行石灰中和，达到中性后过滤，滤渣为硫酸钙，一般处理方法是送环保部门进行填埋，其每吨的填埋费用为1200元。滤液生化处理后进行排放。该处理方法不仅产生大量固废，处理费用也相当高。基于上述种种原因，结合处理成本和环保的角度，我们采取了多种不同方法对其进行了处理，其中我们认为钙离子循环回用的处理方法比较可行。
一、技术方案
通过查阅文献资料和大量的小试工作，我们提ft了一种更加经济环保的洗涤水处理方案。其具体方案如下：原始洗涤水温度为50℃左右，我们不经过升降温处理，将其先通过活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固体悬浮物。吸附结束后滤液进入中和锅，开启搅拌，加石灰，将滤液中和至pH为5左右，此时有大量的硫酸钙固体小颗粒析 ft，趁热过滤，使有机杂质尽可能多的保留在滤液中，过滤后滤液用生化处理，符合排放标准后排放。滤渣为硫酸钙，稍作洗涤后吹干，拆卸，然后将其投入到纯碱溶液中（事先在反应锅中配好浓度为15%左右的纯碱溶液），反应生成碳酸钙固体和硫酸钠溶液，再进行过滤，固体为碳酸钙，碳酸钙可以继续参与下一批洗涤水的中和反应，硫酸钠滤液COD已符合排放标准，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸发浓缩、干燥后制元明粉。
其具体反应化学方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O
从第一批投入石灰开始，中间转换成硫酸钙，又用纯碱溶液与硫酸钙反应生成碳酸钙，过滤后碳酸钙再重复投入到下一批洗涤水参与中和反应（因硫酸钙有一定溶解性，每批中和反应末期需补加少量石灰），循环使用一定批次后进行一次滤渣的填埋，本文各数据以重复套用二十批后计算。通过对硫酸钙COD的跟踪检测，发现20批内硫酸钙的COD始终固定在一个较低的范围内，处理生成的硫酸钠溶液COD也比较低。说明有机杂质并没有大量积累于滤渣中，因此该循环套用方法比较可行。
该方法优点是钙离子循环使用，20批甚至更多批进行一次污渣填埋处理，相比以往的处理方法，污渣量大大减少了，因此污渣填埋费用下降的同时，对环境也很友好。
二、具体实施方法
实验前从车间取得用硫酸重氮合成的分散滤饼的洗涤水150kg，将其统一配成1%的酸度，测得COD为2659mg/l,每批次洗涤水的投料量为6000g，从而保证实验数据的平衡性。车间实际ft来的洗涤水温度一般为50℃左右，因此小试中也将其统一升温至50℃。
首批：将6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投石灰，待其pH达到5后停止石灰的加入，再保温搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣主要为硫酸钙固体，用少量清水洗涤后吹干。
在另一烧杯中加入清水400ml，纯碱60g，搅拌溶解，开始慢慢投入以上滤渣，投毕，继续搅拌15min，测试pH值，补加纯碱直至pH为9，搅拌30min，抽滤，滤渣为碳酸钙，滤液为硫酸钠溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
第二至第二十批：将6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投入上一批产生的全部碳酸钙滤渣，投毕，补加石灰直至pH为5，搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣用少量中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），吹干，收集。
在另一个烧杯中用同上方法将滤渣硫酸钙转化成碳酸钙。
附连续6批洗涤水处理小试数据:（每批6000g，硫酸酸度1%）
从第2批开始到第20批，石灰的平均消耗量为4.98g，纯碱平均消耗量为66g，硫酸钠的平均COD为125mg/l，硫酸钙的平均COD为525mg/l。实验中硫酸钙COD的测试方法是：每批洗涤水中和后过滤，将滤渣硫酸钙抽干，测含固率，取折干量为1g的硫酸钙湿品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒搅拌两分钟，使硫酸钙中杂质尽量溶于硫酸溶液，然后转移至容量瓶，调整体积至50ml，静止，取上层清液测COD。
三、车间工艺方案
1.配料表
首锅：
套用锅：
2.工艺步骤
首锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加熟石灰，调节pH至5后停止，然后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），滤液去生化处理后排放，滤饼吹干，得含固率为50%左右的硫酸钙滤饼3000kg左右。
硫酸钙转化成碳酸钙：在反应锅中加底水8-10T，纯碱1000kg，开动搅拌，将拆卸下来的硫酸钙慢慢投入反应锅，投毕视情况补加纯碱，使物料pH达到9后停止，搅拌半小时。进压滤机，吹风，滤饼为碳酸钙，多级洗涤后洗涤水作为该反应的底水使用，滤液为硫酸钠溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加上批产生的碳酸钙，加完碳酸钙后补加熟石灰直至pH达到5后停止，一般补加石灰83kg左右，搅拌半小时后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次，吹干，滤饼为硫酸钙， 滤液用生化处理后排放。
四、结语
保守估计，按照本公司每年生产分散滤饼20000吨，平均每吨滤饼产生酸度为0.5%的洗涤水15吨计算，每年产生的洗涤水为30万吨，从原料成本和填埋费用这两方面计算，硫酸钙循环法比传统每批填埋的方法节约原料和填埋费用300万。
参考文献
[1]晋生.表面活性剂在液体洗涤剂中的应用.广东化工,2013,16: 251—253.
[2]王永才.生物接触氧化法的同步硝化与反硝化影响因素研究.中国给水排水,2011,27(7):23-24.
【作者简介】何江伟
