您现在的位置: 中国污水处理工程网 >> 技术转移 >> 正文

含有植物提取物的重金属废水处理剂

发布时间:2017-12-2 16:18:34  中国污水处理工程网

  申请日2017.08.11

  公开(公告)日2017.11.07

  IPC分类号C02F1/62; C02F101/20; C02F103/16

  摘要

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖8‑12份、木二糖4‑6份、石耳提取物15‑25份、金银花提取物25‑35份、五倍子提取物40‑50份、甘草提取物8‑12份、龙胆提取物8‑12份、石蒜提取物15‑25份、水300份。

  权利要求书

  1.含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,以重量份计,其制备原料包括木三糖8-12份、木二糖4-6份、石耳提取物15-25份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物40-50份、甘草提取物8-12份、龙胆提取物8-12份、石蒜提取物15-25份、水300份。

  2.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  3.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  4.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  5.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  6.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  7.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  8.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL 88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  9.如权利要求1所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂,其特征在于,所述重金属为锌。

  10.一种如权利要求1-9中任一项权利要求所述的含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物40-50份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物15-25份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8-12份、金银花提取物25-35份、石耳提取物15-25份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。

  说明书

  含有植物提取物的重金属废水处理剂

  技术领域

  本发明涉及水处理领域,尤其涉及一种含有植物提取物的重金属废水处理剂。

  背景技术

  在电镀过程中,特别是在镀锌过程中,会产生大量的废水,废水中主要以锌离子和表面活性剂为主。目前使用较多的表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚,其作为酸性电镀锌添加剂的重要组成部分。电镀废水中的锌常以羟基络合物的形式存在,由于还存在壬基酚聚氧乙烯醚,使得对于电镀锌废水的处理过程较困难。

  发明内容

  为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖8-12份、木二糖4-6份、石耳提取物15-25份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物40-50份、甘草提取物8-12份、龙胆提取物8-12份、石蒜提取物15-25份、水300份。

  在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  在一些实施方式中,所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  在一些实施方式中,所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL 88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  在一些实施方式中,所述重金属为锌。

  本发明的第二方面提供一种含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物40-50份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物15-25份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8-12份、金银花提取物25-35份、石耳提取物15-25份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。

  具体实施方式

  参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

  如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

  连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

  当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

  单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

  说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

  此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

  本发明的第一方面提供含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖8-12份、木二糖4-6份、石耳提取物15-25份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物40-50份、甘草提取物8-12份、龙胆提取物8-12份、石蒜提取物15-25份、水300份。

  在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  木二糖和木三糖均属于低聚木糖,木二糖的熔点约155℃,木三糖的熔点约110℃。低聚木糖随着聚合度的增加,从分子间氢键为主要作用力逐渐转变成分子内氢键为主要作用力。发明人完成本发明的过程中发现,木三糖与木二糖的重量比为2:1时,水处理剂在制备过程中能拥有较合适的粘度,提高了各个组分,尤其是改善了本发明中的金银花提取物在体系中的分散稳定性,从而使水处理剂的存放时间更长。

  石耳为石耳科真菌石耳Umbilicaria esculenta(Miyoshi)Minks的地衣体。味甘,性凉。归肺、心、胃经。具有养阴润肺,凉血止血,清热解毒之功效。用于肺虚劳咳,吐血,崩漏,肠风下血,痔漏,脱肛,淋浊,带下,毒蛇咬伤,烫伤和刀伤。主要成分为石耳酸(gyrophoric acid),黑茶渍素(atranorin),苔色酸甲酯(methyl orsellinate)和苔色酸乙酯(ethyl orsellinate),苔色酸(orsellinic acid),β-苔黑酚酸甲酯(methylβ-orcinolcarboxylate),松萝酸(usnic acid),D-甘露-D-庚七醇(D-volemitol),多糖等。

  在一些实施方式中,所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  石耳提取物在制备过程中采用三乙胺和丙酮的混合溶剂回流提取,能够让石耳提取物对壬基酚聚氧乙烯醚具有较好的破乳作用,改变壬基酚聚氧乙烯醚的表面电荷分布,实现絮凝的效果。

  金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.、红腺忍冬Lonicerahypoglauca Miq.、山银花(毛萼忍冬)Lonicera confusa DC.或毛花柱忍冬Loniceradasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花。性味甘,寒。归肺、心、胃经。功能主治清热解毒,凉散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。主要含绿原酸(chlorogenic acid),异绿原酸(isochlorogenic acid),白果醇(ginnol),β-谷甾醇(β-sitosterol),豆甾醇(stigmasterol),β-谷甾醇-D-葡萄糖甙(β-sitosteryl-D-gluco-side),豆甾醇-D-葡萄糖甙(stigmasteryl-D-glucoside);还含挥发油其成分有芳樟醇(linalool),左旋-顺三甲基-2-乙烯基-5-羟基-四氢吡喃(cis-2,6,6-trimethyl-2-vinyl-5-hydroxyte-trahydroxyran),棕榈酸乙酯(ethylpalmitater),1,1-联二环已烷(1,1-bicyclohexyl),亚油酸甲酯(methylinoleate),3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮[3-methyl-2-(-2pentenyl)],反-反金合欢醇(trans-trans-farnesol),亚麻酸乙酯(ethylli-nolenate),β-荜澄匣油烯(β-cubebene),顺-3-已烯-1-醇(cis-3-hex-en-1-ol),α-松油醇(α-terpineol),牻牛儿醇(geraniol),苯甲酸苄酯(benzylbenzoate),2-甲基-丁醇(2-methyl-1-butanol),苯甲醇(benzylalcohol),苯乙醇(phenethylalcohol),顺-芳樟醇氧化物(cis-linalool oxide),丁香油酚(eugenol)及香荆芥酚(carvacrol)等。

  在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  五倍子,为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaniniiMaxim.或红麸杨Rhus pun-jabensis Stew.var.sinica(Diels)Rehd.et Wils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜Melaphis chinensis(Bell)Baker寄生而形成。性味酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。功能主治敛肺降火,涩肠止泻,敛汗止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。主要包括:1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-pen-ta-O-galloyl-β-D-glucose),3-O-二没食子酰基-1,2,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3-O-digalloyl-1,2,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),2-O-二没食子酰基-1,3,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2-O-digalloyl-1,3,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),4-O-二没食子酰基-1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(4-O-digal-oyl-1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),2,3-O-二没食子酰基-1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2,3-bis-O-digalloyl-1,4,6-tri-O-galloyl-β-Dglucose),3-O-三没食子酰基-1,2,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3-O-trigalloy-1,2,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),3,4-双-O-二没食子酰基-1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3,4-bis-O-digalloyl-1,2,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose),2,4-双-O-二没食子酰基-1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2,4-bis-O-digalloyl-1,3,6-O-g alloyl-β-D-glucose)。

  在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显着的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。甘草含有甘草甜素(glycyrrhizin),即甘草酸glycyrrhinic acid,C42H62O16)6~14%,为甘草的甜味成分,是一种三萜皂甙。甘草酸水解产生一分子甘草次酸(glycyrrhetic acid即glycyrrhetinic acid,C30H46O4)及二分子葡萄糖醛酸(glycuronic acid,C6H10O7)。并含少量甘草黄甙(即甘草甙liquiritin,C21H22O9,为一种黄烷醇flavanone的甙,其甙元名甘草素liquiritigenin,C15H12O4和甘草苦甙glycyamarin)、异甘草黄甙(iso-liquiritin,,C21H24O9)、二羟基甘草次酸(dihydroxyglycyrrhetic acid即grabric acid,C30H46O5)、甘草西定(licoricidin,,C25H32O5,即3’,6-二异戊烯-2’,4’,5-三羟基异黄烷)、甘草醇(glycyrol,C21H18O6)、5-0-甲基甘草醇(5-0-methyl glycerol,C22H20O6)、异甘草醇(iso-glycyrol,C21H18O6),此外,尚含有甘露醇(mannite)、葡萄糖3.8%、蔗糖2.4~6.5%、苹果酸、桦木酸(betulicacid,C30H48O3)、天冬酰胺、菸酸、生活素(biotin,C10H16O3N2S)296微克/克、微量挥发油为甘草特有臭气的来源及淀粉等。

  在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  龙胆,Gentiana scabra Bunge,为龙胆科植物。多年生草本,高30-60厘米;根黄白色,绳索状,长20厘米以上。茎直立,粗壮,常带紫褐色,粗糙。叶对生,卵形或卵状披针形,长3-7厘米,宽1-2厘米,有3-5条脉,急尖或渐尖,无柄,边缘及下面主脉粗糙。花簇生茎端或叶腋;苞片披针形,与花萼近等长;花萼钟状,长2.5-3厘米,裂片条状披针形,与萼筒近等长;花冠筒状钟形,蓝紫色,长4-5厘米,裂片卵形,尖,褶三角形,稀二齿裂;雄蕊5,花丝基部有宽翅;花柱短,柱头2裂。蒴果矩圆形,有柄;种子条形,边缘有翅。功效主治:泻肝胆实火,除下焦湿热。治肝经热盛,惊痫狂躁,乙型脑炎,头痛,目赤,咽痛,黄疸,热痢,痈肿疮疡,阴囊肿痛,阴部湿痒。用于湿热黄疽、阴肿阴痒、带下、湿疹瘙痒、耳聋、胁痛、口苦、惊风抽搐。主要含裂环烯醚萜甙类苦味成分:龙胆苦甙(gentiopicroside),当药苦甙(swertiamarin),当药甙(sweroside),苦龙胆酯甙(amarogentin),苦当药酯甙(amaroswerin)。生物碱:龙胆碱即秦艽碱甲(gentianine0.05%,龙胆黄碱(gentioflavine)。

  在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  石蒜,为石蒜科植物石蒜Lycoris radiate Herb.(L.Herit)或中国石蒜Lycorischinensis Traub的鳞茎。味辛、甘,性温。归肺、胃、肝经。祛痰催吐,解毒散结。用于喉风,单双乳蛾,咽喉肿痛,痰涎壅塞,食物中毒,胸腹积水,恶疮肿毒,痰核瘰疬,痔漏,跌打损伤,风湿关节痛,顽癣,烫火伤,蛇咬伤。石蒜中的主要化学成分包括生物碱和糖类等。生物碱包括石蒜碱、石蒜胺碱、石蒜伦碱、加兰他敏、多花水仙碱、伪石蒜碱、双氢石蒜碱、雪花莲胺碱、高石蒜碱、石蒜西丁、石蒜醇、雨石蒜碱、去甲雨石蒜碱、去甲基高石蒜碱、小星蒜碱、表雪花莲胺碱、条纹碱及一些小分子生物碱。糖类包括葡萄糖、果糖、葡萄糖.甘露糖、淀粉。

  在一些实施方式中,所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL 88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  在石蒜提取物的制备过程中,通入二氧化碳时需要保持搅拌,在搅拌中能让二氧化碳和溶液混合更均匀,二氧化碳在溶液中不仅提供了碳酸的环境,使石蒜中的有效成分不断溶出,也降低了非有效成分在88vol%乙醇中的溶解性,提高了水处理剂对锌离子的净化能力。

  在一些实施方式中,所述重金属为锌。

  本发明的第二方面提供一种含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物40-50份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物15-25份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8-12份、金银花提取物25-35份、石耳提取物15-25份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。

  本发明的制备方法利用木二糖和木三糖的搭配,调节体系的粘度,在85℃时先加入石蒜提取物,后加入甘草提取物、金银花提取物、石耳提取物能够有效将各个组分均匀分散,防止出现相分离而降低功效。

  实施例1

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例2

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木二糖15份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木二糖15份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例3

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖15份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖15份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例4

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例5

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例6

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、石蒜提取物20份、水300份。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000mL88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300mL,加入盐酸调节pH至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  实施例7

  含有植物提取物的重金属废水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖10份、木二糖5份、石耳提取物20份、金银花提取物30份、五倍子提取物45份、甘草提取物10份、龙胆提取物10份、水300份。

  所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

  所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

  所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

  所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

  所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

  含有植物提取物的重金属废水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物10份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。

  测试方法

  1.金属离子净化测试

  配制pH=3的污水样品1000mL,其中含Zn2+50mg/L,Cu2+50mg/L。分别将5g实施例1-7加入到污水样品中,搅拌5min,然后用原子发射光谱测定并记录Zn2+、Cu2+的含量,mg/L。

  2.壬基酚聚氧乙烯醚去除测试

  配制含有2000mg/L壬基酚聚氧乙烯醚的水溶液1000mL作为样品,分别将7g实施例1-7加入到样品中,搅拌2min,然后用紫外可见分光光度计测定壬基酚聚氧乙烯醚的含量,并做记录,mg/L。

  前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

相关推荐
项目深度追踪
数据独家提供
服务开通便捷 >