申请日2017.03.31
公开(公告)日2017.07.14
IPC分类号C02F1/52; C02F103/28
摘要
本发明公开了一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法，属于功能材料领域，是一种化学氧化铁泥资源化、减量化制备高效水处理剂的方法。该方法具体为：将芬顿处理后沉淀的污泥脱水烘干后添加适当比例的褐煤混合均匀后，放入高温炉中处理，然后加入一定浓度的硫酸，反应一定时间后将反应液在旋转蒸发仪中旋蒸浓缩后，加入适当比例的浓硫酸和过氧化氢，反应结束后制得聚合硫酸铁。加入褐煤可还原污泥中的三价铁从而提高污泥中铁提取率;放入马弗炉等高温炉中高温焚烧的目的是去除芬顿污泥中的少量残留有机物，从而降低与酸反应液中的色度。制得的聚合硫酸铁符合国家标准，且对造纸废水的COD和色度有非常好的去除效果，而且制备工艺简单，易于操作。
权利要求书
1.一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芬顿处理后沉淀的污泥先压干，再烘干，然后粉碎，过筛，得污泥粉末;
(2)向步骤(1)得到的污泥粉末中加入褐煤并混合均匀，之后放入高温炉中400-600℃处理，取出至干燥器中冷却，得煅烧产物;
(3)向步骤(2)所得煅烧产物中先加入去离子水，再加入硫酸，然后放入摇床中50-70℃反应，反应结束后，将反应物离心;
(4)取步骤(3)中离心所得的上清液处理后再检测二价铁和三价铁的浓度，得混合溶液;
(5)向步骤(4)的混合溶液中加入过氧化氢溶液，在40-60℃下反应，即得到聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，具体是将芬顿处理后沉淀的污泥先经板框压滤机压至干度为45-55 wt %，再将得到的泥饼在烘箱中烘至绝干，然后用粉碎机粉碎，将粉碎后的污泥过筛，通过的部分即为污泥粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述褐煤的投加量为m污泥粉末:m褐煤=10:(6-8)，所述褐煤的目数为60-100目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述处理的时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述硫酸的浓度为15-25 wt %。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的时间为40-80min;所述离心是在离心机中以3000-5000r/min离心20-40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述处理的方法具体是指量取步骤(3)所得的上清液300ml加入至梨形瓶中，在旋转蒸发仪中旋蒸，旋蒸前需要用真空泵抽取3-5min，然后开始旋蒸，先在温度为30-50℃、转速为60-80r/min的条件下旋蒸30-40min，之后在温度为60-80℃、转速为90-120r/min的条件下旋蒸至有结晶析出，再加入1-3ml浓度为98 wt%的浓硫酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述过氧化氢溶液中的H2O2与混合溶液中Fe2+的摩尔比为(1.1-1.2)：1;而且加入时是缓慢滴入，速度控制在10-15ml/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述过氧化氢溶液的浓度为25-30wt %;所述反应的时间为3-4h。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制得的聚合硫酸铁作为工业水处理剂应用于造纸、制药、印染的废水处理中。
说明书
一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法，该水处理剂聚合硫酸铁可回用于工业废水的处理。
背景技术
随着环保形势的日趋严峻和国家对企业的排放标准的进一步提高。目前常规的废水处理工艺比如说化学絮凝沉降、好氧厌氧处理等都很难满足新国标对污染物去除的要求。深度废水处理技术目前已经广泛被企业采用，其中应用最多技术最成熟的就是Fenton氧化深度处理技术;Fenton氧化技术可对水体中有毒有害且难降解颜色较深的污染物具有较强的去除效果。但同时Fenton法处理废水会产生大量的Fenton污泥，Fenton污泥属于化学污泥，且其中含有大量的金属离子;目前污泥的处置一般直接经过焚烧处理，但是由于Fenton污泥中有机物的含量仅为20-30%，热值较低，大量的污泥焚烧会对企业焚烧锅炉产生负担，而且焚烧之后的烧渣已经被列为危险工业废弃物，之后的处置又是一难题。另一方面由于Fenton氧化后污泥中铁的含量在30-50%之间，也是一种资源。因此急需开发一种新的污泥减量化、无害化和资源化的处置方法。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法，该方法是一种Fenton污泥减量化、无害化、资源化利用的方法，具体是将Fenton污泥制备高效水处理剂聚合硫酸铁。
本发明也提供上述聚合硫酸铁的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种化学氧化铁泥制备水处理剂的方法，包括以下步骤：
(1)将芬顿处理后沉淀的污泥先压干，再烘干，然后粉碎，过筛，得污泥粉末;
(2)向步骤(1)得到的污泥粉末中加入褐煤并混合均匀，之后放入高温炉中400-600℃处理，取出至干燥器中冷却，得煅烧产物;
(3)向步骤(2)所得煅烧产物中先加入去离子水，再加入硫酸，然后放入摇床中50-70℃反应，反应结束后，将反应物离心;
(4)取步骤(3)中离心所得的上清液先处理后再检测二价铁和三价铁的浓度，得混合溶液;
(5)向步骤(4)的混合溶液中加入过氧化氢溶液，在40-60℃下反应，即得到聚合硫酸铁。
优选的，步骤(1)中，具体是将芬顿处理后沉淀的污泥先经板框压滤机压至干度为45-55wt%，再将得到的泥饼在烘箱中烘至绝干，然后用粉碎机粉碎，将粉碎后的污泥过筛，通过的部分即为污泥粉末。进一步优选的，所述在烘箱中以105℃下烘干4h;所述过筛为过60目网筛。
优选的，步骤(2)所述褐煤的投加量为m污泥粉末:m褐煤=10:(6-8)，所述褐煤的目数为60-100目，加入褐煤要混合均匀即将Fenton铁泥和适量褐煤混合后适当研磨，且褐煤的目数为60-100目，必须在此目数及用量比例下，效果才能达到。
优选的，步骤(2)所述处理的时间为2-4h，这里处理的温度必须在400-600℃，温度过高或者过低都会直接导致污泥中铁的提取率和污泥的减重率大幅降低。
优选的，步骤(3)所述硫酸的浓度为15-25wt%，硫酸浓度过高会碳化褐煤导致提取液颜色太深，过低影响Fenton铁泥的铁提取率和减重率。
优选的，步骤(3)所述反应的时间为40-80min。
优选的，步骤(3)所述煅烧产物的用量为10g，去离子水的用量为100ml，硫酸的用量为80-120ml。
优选的，步骤(3)所述离心是在离心机中以3000-5000r/min离心20-40min。
优选的，步骤(4)中所述处理的方法具体是指量取步骤(3)所得的上清液300ml加入至500ml梨形瓶中，在旋转蒸发仪中旋蒸，旋蒸前需要用真空泵抽取3-5min，然后开始旋蒸，先在温度为30-50℃、转速为60-80r/min的条件下旋蒸30-40min，之后在温度为60-80℃、转速为90-120r/min的条件下旋蒸至有结晶析出，再加入1-3ml浓度为98wt%的浓硫酸。
进一步优选的，步骤(4)中所述处理的方法具体是指量取步骤(3)所得的上清液300ml加入至500ml梨形瓶中，在旋转蒸发仪中旋蒸，旋蒸前需要用真空泵抽取3-5min，然后开始旋蒸，先在温度为30℃、转速为60r/min的条件下旋蒸30min，之后在温度为60℃、转速为90r/min的条件下旋蒸至有结晶析出，再加入1-3ml浓度为95-98wt%的浓硫酸。
优选的，步骤(5)所述过氧化氢溶液中的H2O2与混合溶液中Fe2+的摩尔比为(1.1-1.2)：1;而且加入时是缓慢滴入，速度控制在10-15ml/h，过快和过慢都会导致聚合硫酸铁的质量不合标。
优选的，步骤(5)所述过氧化氢溶液的浓度为25-30wt%;所述反应的时间为3-4h。
一种由上述制备方法获得的高效水处理剂聚合硫酸铁可作为工业水处理剂应用于造纸、制药、印染的废水处理中。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明为Fenton铁泥的资源化利用提供一种新的途径，解决了目前Fenton铁泥处置问题。
2、本发明采用Fenton铁泥制备聚合硫酸铁，相对于一般采用硫酸亚铁制备过程成本较低，从而可以降低废水处理成本。
3、本发明制备的聚合硫酸铁应用于废水处理中，可替代铝絮凝剂，而且处理后水样不会产生对人体有害的物质，是环保高效水处理剂。
4、本发明制得的聚合硫酸铁应用于废水处理中，废水的pH、温度的范围较广，可有效降低废水的COD和色度，而且制备工艺简单，易于操作。
