申请日2016.11.30
公开(公告)日2017.02.22
IPC分类号G01N21/31; G01N1/38; G01N21/78
摘要
本发明提供了废水中砷含量的测定方法，通过向含砷的溶液中加入过量氯化亚锡弱还原剂先将溶液中的砷离子(含五价As5+)全部转化为三价砷离子。静置少许时间后加入硫代基化合物DTNB(二硝基苯甲酸)会生成红色络合物，使用分光光度计在327nm处检测。检测之中使用的是弱还原剂，不会生成有毒气态砷化氢。该测定方法避免了传统方式中对砷提取时砷的流失，可以更好的体现样品中砷的含量，检测灵敏度也较之前有大幅提升。
权利要求书
1.废水中砷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制砷离子标准溶液，取不同质量定量氯化砷溶解于去离子水中，定容100ml容量瓶中，配制成浓度分别为500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷离子标准溶液;
(2)取上述含有不同浓度砷离子的标准液加入硫代基发光显色剂产生红色络合物，各取5ml红色络合物分别置于比色皿中，在327nm下用分光光度计检测，绘制标准曲线;
(3)取工业废水，离心除去废水中固体沉淀物，取上层清液做检测用样品液;
(4)取上述样品液50ml加入弱还原剂，静置2h，将高价态的砷离子选择性还原为三价砷离子，反应式为Sn2++As5+=Sn4++As3+;
(5)将所述步骤(4)还原后的样品溶液加入硫代基发光显色剂，产生红色络合物;
(6)取上述红色络合物5ml，用分光光度计检测。
2.根据权利要求1所述的废水中砷含量的测定方法，其特征在于，所述硫代基发光显色剂为DTNB，分子式为C14H8N2O8S2。
3.根据权利要求1或2所述的废水中砷含量的测定方法，其特征在于，所述弱还原剂为氯化亚锡。
4.根据权利要求3中所述的废水中砷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫代基发光显色剂的用量为50mg，所述步骤(3)中工业废水用量为50mL，所述步骤(4)中氯化亚锡的用量为300mg，所述步骤(5)中硫代基发光显色剂的用量为50mg。
说明书
废水中砷含量的测定方法
技术领域
本发明涉及砷含量的测定方法，具体涉及废水中砷含量的测定方法。
背景技术
砷是我们日常生活中较熟知的一种元素，古代砒霜即为砷的氧化物。传统方法是通过向样品溶液中加入锌粒使五价砷先转化为三价砷，三价砷生成气态砷化氢，然后进行收集的DDTC银盐法，生成的气态砷化氢不但有毒，且繁琐的检测过程中会造成砷的流失，造成检测的误差。本方法直接使用三价砷离子与硫代基发光显色剂络合，后用分光光度计进行检测，实现安全、方便且相对准确的砷离子的检测。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了废水中砷含量的测定方法，用弱还原剂还原高价砷离子，避免了有毒气态砷化氢的产生，其采用的技术方案如下：
废水中砷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制砷离子标准溶液，取不同质量定量氯化砷溶解于去离子水中，定容100ml容量瓶中，配制成浓度分别为500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷离子标准溶液;
(2)取上述含有不同浓度砷离子的标准液加入硫代基发光显色剂产生红色络合物，各取5ml红色络合物分别置于比色皿中，在327nm下用分光光度计检测，绘制标准曲线;
(3)取工业废水，离心除去废水中固体沉淀物，取上层清液做检测用样品液;
(4)取上述样品液50ml加入弱还原剂，静置2h，将高价态的砷离子选择性还原为三价砷离子，反应式为Sn2++As5+=Sn4++As3+;
(5)将所述步骤(4)还原后的样品溶液加入硫代基发光显色剂，产生红色络合物;
(6)取上述红色络合物5ml，用分光光度计检测。
优选地，所述硫代基发光显色剂为DTNB，分子式为C14H8N2O8S2。
优选地，所述弱还原剂为氯化亚锡。
优选地，所述步骤(2)中硫代基发光显色剂的用量为50mg，所述步骤(3)中工业废水用量为50mL，所述步骤(4)中氯化亚锡的用量为300mg，所述步骤(5)中硫代基发光显色剂的用量为50mg。
本发明的有益效果是：
本发明用弱还原剂氯化亚锡还原高价砷离子，避免了有毒气态砷化氢的产生;本发明采用硫代基发光显色剂将三价砷离子进行络合，方便且相对准确的对砷离子进行检测;本发明测试方式简单，流程简缩，提高了检测的精度。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
(1)配制砷离子标准溶液。取不同质量定量氯化砷溶解于去离子水中，定容100ml容量瓶中，配制成浓度分别为500μg/L、400μg/L、300μg/L、200μg/L、100μg/L的砷离子标准液。
(2)取上述含有不同浓度砷离子的标准液加入定量DTNB产生红色络合物，取5ml于比色皿中在327nm下用分光光度计检测，绘制标准曲线。DTNB分子式：C14H8N2O8S2
实施例1：
(1)取适量工业废水离心机离心除去废水中固体沉淀物，取上层清液做检测用。
(2)取上述样品液50ml采用DDTC银盐法收集产生的气态砷化氢，然后测定砷含量。
实施例2：
(1)取适量工业废水离心机离心除去废水中固体沉淀物，取上层清液做检测用。
(2)取上述样品液50ml加入过量氯化亚锡，静置2h，将高价态的砷离子选择性还原为三价砷离子，反应式为Sn2++As5+=Sn4++As3+。
(3)将经还原剂还原后的样品溶液加入定量的DTNB，产生红色络合物。
取上述红色络合物5ml，用分光光度计检测。
分别采用实施例1和实施例2的方法对废水中砷含量进行测定，结果如下表所示：
样品名称样品用量检测含量检出下限实施例15ml150.2μg/L0.3μg/L实施例25ml240.05μg/L0.05μg/L
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
