申请日2016.09.09
公开(公告)日2017.01.11
IPC分类号C02F9/10; C07C231/24; C07C233/03; C02F103/38
摘要
本发明涉及一种合成革废水深度回收处理工艺及装置，步骤如下：将合成革生产的废水经过滤后的清液与蒸汽冷凝液进行热交换;废水脱除部分的水;脱水精馏系统产生的水蒸汽经脱水精馏后作为第二再沸器的加热热源;第一再沸器采出的高浓度废水进入蒸发系统，将其汽化后进入精制精馏系统;将精馏残渣与滤渣进入压榨系统压榨，压榨后的液体返回过滤系统，固体渣进入干燥系统干燥回收残渣中的DMF，干燥产生的气相则进入精制精馏系统提纯，干燥得到的固体残渣进行焚烧或资源化利用;来自蒸发系统的高浓度废水进入精制精馏系统，通过精馏分离产生的水蒸汽通入冷凝系统中冷凝，而精馏得到的高纯度DMF在第二再沸器中采出。从而达到DMF废水深度回收利用的目的。
摘要附图
权利要求书
1.一种合成革废水深度回收处理工艺，包括由DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统、蒸发系统、过滤系统、压榨系统和干燥系统组成的深度回收处理装置，其特征在于，步骤如下：
1)将合成革生产的DMF废水经过滤系统过滤后的清液与设置于DMF精制精馏系统中的第二再沸器加热的蒸汽冷凝液进行热交换，DMF废水预热后以液体形式输送进入DMF脱水精馏系统;
2)在常压条件下，DMF废水在DMF脱水精馏系统中进行精馏分离脱除部分的水，脱水后较高浓度的DMF废水由设置于DMF脱水精馏系统中的第一再沸器采出，并进入蒸发系统;DMF脱水精馏系统产生的水蒸汽经DMF脱水精馏系统中的脱水精馏段脱水精馏后作为第二再沸器的加热热源，水蒸汽冷凝后的冷凝液部分回流至脱水精馏段，另一部分则与来自过滤系统的DMF废水进行热交换后采出，作为合成革生产过程的回用水;
3)由第一再沸器采出的高浓度DMF废水进入蒸发系统，将其汽化后以气体形式进入DMF精制精馏系统;蒸发系统残余的DMF精馏残渣则与过滤系统产生的滤渣进入压榨系统压榨，压榨后的液体返回过滤系统，固体渣则进入干燥系统干燥回收残渣中的DMF，干燥产生的气相则以气相形式进入DMF精制精馏系统提纯，而干燥得到的固体残渣则进行焚烧或资源化利用;
4)来自蒸发系统的高浓度DMF废水进入DMF精制精馏系统，通过精馏分离产生的水蒸汽通入设置于DMF精制精馏系统中的冷凝系统中冷凝，水蒸汽冷凝后的冷凝液部分回流到设置于DMF精制精馏系统中的精制精馏段中，另一部分采出作为合成革生产的回用水;而精馏得到的高纯度DMF在第二再沸器中采出。
2.根据权利要求1所述的一种合成革废水深度回收处理工艺，其特征在于，所述DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统分别为超重力旋转填料床，填料为颗粒型或规整填料，理论板数为10~35。
3.根据权利要求1所述的一种合成革废水深度回收处理工艺，其特征在于，所述蒸发系统为中央循环型或刮板式蒸发器;所述压榨系统为螺旋压榨机;干燥系统为为耙式干燥器。
4.根据权利要求1所述的一种合成革废水深度回收处理工艺，其特征在于，所述DMF脱水精馏系统的操作压力为常压，所述蒸发系统和DMF精制精馏系统的操作压力为5~10kPa，所述干燥系统的操作压力为5kPa;整套装置的操作温度为80~110℃。
5.根据权利要求1所述的一种合成革废水深度回收处理工艺，其特征在于，所述第一再沸器中产生的蒸汽回流至设置于DMF脱水精馏系统中的脱水提馏段，来自蒸发系统的高浓度DMF废水以气相形式进入DMF精制精馏系统。
6.一种合成革废水深度回收处理装置，包括过滤系统，其特征在于，所述过滤系统经换热系统连接有DMF脱水精馏系统，所述DMF脱水精馏系统上设置有第一再沸器，所述第一再沸器的高浓度DMF废水采出端上连接有蒸发系统，所述蒸发系统的精馏残渣输出端及过滤系统的滤渣输出端分别与一压榨系统相连接，所述压榨系统的液体输出端通往过滤系统，压榨系统的固体渣输出端与一干燥系统相连接，所述干燥系统的气相输出端与一DMF精制精馏系统相连接，所述蒸发系统的气体输出端与DMF精制精馏系统相连接，所述DMF脱水精馏系的水蒸汽输出端作为加热热源与设置于DMF精制精馏系统中的第二再沸器相连接，所述第二再沸器的加热蒸汽冷凝液输出端与换热系统相连接，所述DMF精制精馏系统上还设置有冷凝系统。
7.根据权利要求6所述的一种合成革废水深度回收处理装置，其特征在于，所述DMF脱水精馏系统包括脱水精馏段和脱水提馏段，所述换热系统与脱水提馏段相连接，所述脱水提馏段的高浓度DMF废水输出端与第一再沸器相连接，所述第一再沸器的气体输出端通往脱水提馏段，所述脱水提馏段的蒸汽输出端与脱水精馏段相连接，所述脱水精馏段上设置有与脱水提馏段相连接的DMF废水回流端，脱水精馏段的水蒸汽输出端与第二再沸器相连接。
8.根据权利要求6或7所述的一种合成革废水深度回收处理装置，其特征在于，所述DMF精制精馏系统包括精制精馏段和精制提馏段，所述蒸发系统的气体输出端通往精制精馏段，所述精制精馏段的蒸汽输出端与冷凝系统相连接，所述冷凝系统上设置有通往精制精馏段的冷凝液输出端，所述精制精馏段上还设置有与精制提馏段相连接的高浓度DMF废水输出端，所述精制提馏段的蒸汽精馏端与精制精馏段相连接，精制提馏段的高纯度DMF废水输出端与第二再沸器相连接，所述第二再沸器上设置有高纯度DMF采出端以及与精制提馏段相连接的DMF废水提馏端。
9.根据权利要求8所述的一种合成革废水深度回收处理装置，其特征在于，所述换热系统为进料预热器，所述干燥系统的气相输出端与精制提馏段相连接。
10.根据权利要求6或9所述的一种合成革废水深度回收处理装置，其特征在于，所述DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统分别为超重力旋转填料床，填料为颗粒型或规整填料，理论板数为10~35;所述蒸发系统为中央循环型或刮板式蒸发器;所述压榨系统为螺旋压榨机;干燥系统为为耙式干燥器。
说明书
一种合成革废水深度回收处理工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种合成革废水深度回收处理工艺及装置，属于化工废水资源化利用领域。
背景技术
二甲基甲酰胺常温常压下为无色透明液体，在湿法聚氨酯合成革生产中被广泛作为溶剂，在合成革生产中会产生大量的DMF废水，DMF对人体具有低毒性，吸入高浓度DMF能引起急性中毒。因此，对DMF废水进行回收，不仅可以减少环境污染、降低环保压力，而且还能降低生产成本。
目前，DMF废水的回收工艺主要采用精馏塔分离回收DMF，但精馏工艺能耗高，精馏时间长，DMF易分解。在节能方面前人已开展了不少工作，但是DMF废水中除水和DMF之外，还含有色料、木粉、碳酸钙等粉状调料及布毛等机械杂质，这些杂质在精馏过程中将形成精馏残渣，而精馏残渣也属于危险废弃物，其中仍含有20~40%的DMF，不仅需要进行废弃物处理，也具有回收利用价值。专利CN200510061857.5和CN201310304564.X公开了一种含DMF废水的多效精馏回收方法，虽然这些方法可节省DMF废水的回收能耗，但是均只考虑废水中DMF的回收，而未考虑DMF精馏残渣的深度回收问题。并且在多效精馏中设备多，物料在设备中的停留时间长，DMF分解可能性提高;流程复杂，整体工艺过程难以操作控制;各效精馏塔间温差小使得传热设备需要更大的传热面积，设备投资大。专利CN201310001454.6公开了一种合成革DMF回收残渣处理工艺及系统，采用蒸发锅回收残渣中的DMF，但在蒸发锅中高粘度的残渣依靠单个搅拌器无法进行均匀受热，其传热效果及干燥效果远不及耙式干燥器;且直接将蒸馏残渣进行蒸发，其中含有大量的水分，残渣回收过程能耗高。
发明内容
本发明针对现有DMF废水回收技术的不足，提供一种合成革废水深度回收处理工艺及装置，完成DMF废水和DMF精馏残渣中DMF的回收，实现废水与废渣回收处理工艺的有机耦合，达到DMF废水深度回收利用的目的。
本发明的技术方案在于：一种合成革废水深度回收处理工艺，包括由DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统、蒸发系统、过滤系统、压榨系统和干燥系统组成的深度回收处理装置，步骤如下：
1)将合成革生产的DMF废水经过滤系统过滤后的清液与设置于DMF精制精馏系统中的第二再沸器加热的蒸汽冷凝液进行热交换，DMF废水预热后以液体形式输送进入DMF脱水精馏系统;
2)在常压条件下，DMF废水在DMF脱水精馏系统中进行精馏分离脱除部分的水，脱水后较高浓度的DMF废水由设置于DMF脱水精馏系统中的第一再沸器采出，并进入蒸发系统;DMF脱水精馏系统产生的水蒸汽经DMF脱水精馏系统中的脱水精馏段脱水精馏后作为第二再沸器的加热热源，水蒸汽冷凝后的冷凝液部分回流至脱水精馏段，另一部分则与来自过滤系统的DMF废水进行热交换后采出，作为合成革生产过程的回用水;
3)由第一再沸器采出的高浓度DMF废水进入蒸发系统，将其汽化后以气体形式进入DMF精制精馏系统;蒸发系统残余的DMF精馏残渣则与过滤系统产生的滤渣进入压榨系统压榨，压榨后的液体返回过滤系统，固体渣则进入干燥系统干燥回收残渣中的DMF，干燥产生的气相则以气相形式进入DMF精制精馏系统提纯，而干燥得到的固体残渣则进行焚烧或资源化利用;
4)来自蒸发系统的高浓度DMF废水进入DMF精制精馏系统，通过精馏分离产生的水蒸汽通入设置于DMF精制精馏系统中的冷凝系统中冷凝，水蒸汽冷凝后的冷凝液部分回流到设置于DMF精制精馏系统中的精制精馏段中，另一部分采出作为合成革生产的回用水;而精馏得到的高纯度DMF在第二再沸器中采出。
进一步地，所述DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统分别为超重力旋转填料床，填料为颗粒型或规整填料，理论板数为10~35。
进一步地，所述蒸发系统为中央循环型或刮板式蒸发器;所述压榨系统为螺旋压榨机;干燥系统为为耙式干燥器。
进一步地，所述DMF脱水精馏系统的操作压力为常压，所述蒸发系统和DMF精制精馏系统的操作压力为5~10kPa，所述干燥系统的操作压力为5kPa;整套装置的操作温度为80~110℃。
进一步地，所述第一再沸器中产生的蒸汽回流至设置于DMF脱水精馏系统中的脱水提馏段，来自蒸发系统的高浓度DMF废水以气相形式进入DMF精制精馏系统。
一种应用于上述一种合成革废水深度回收处理工艺的合成革废水深度回收处理装置，包括过滤系统，所述过滤系统经换热系统连接有DMF脱水精馏系统，所述DMF脱水精馏系统上设置有第一再沸器，所述第一再沸器的高浓度DMF废水采出端上连接有蒸发系统，所述蒸发系统的精馏残渣输出端及过滤系统的滤渣输出端分别与一压榨系统相连接，所述压榨系统的液体输出端通往过滤系统，压榨系统的固体渣输出端与一干燥系统相连接，所述干燥系统的气相输出端与一DMF精制精馏系统相连接，所述蒸发系统的气体输出端与DMF精制精馏系统相连接，所述DMF脱水精馏系的水蒸汽输出端作为加热热源与设置于DMF精制精馏系统中的第二再沸器相连接，所述第二再沸器的加热蒸汽冷凝液输出端与换热系统相连接，所述DMF精制精馏系统上还设置有冷凝系统。
进一步地，所述DMF脱水精馏系统包括脱水精馏段和脱水提馏段，所述换热系统与脱水提馏段相连接，所述脱水提馏段的高浓度DMF废水输出端与第一再沸器相连接，所述第一再沸器的气体输出端通往脱水提馏段，所述脱水提馏段的蒸汽输出端与脱水精馏段相连接，所述脱水精馏段上设置有与脱水提馏段相连接的DMF废水回流端，脱水提馏段的水蒸汽输出端与第二再沸器相连接。
进一步地，所述DMF精制精馏系统包括精制精馏段和精制提馏段，所述蒸发系统的气体输出端通往精制精馏段，所述精制精馏段的蒸汽输出端与冷凝系统相连接，所述冷凝系统上设置有通往精制精馏段的冷凝液输出端，所述精制精馏段上还设置有与精制提馏段相连接的高浓度DMF废水输出端，所述精制提馏段的蒸汽精馏端与精制精馏段相连接，精制提馏段的高纯度DMF废水输出端与第二再沸器相连接，所述第二再沸器上设置有高纯度DMF采出端以及与精制提馏段相连接的DMF废水提馏端。
进一步地，所述换热系统为进料预热器，所述干燥系统的气相输出端与精制提馏段相连接。
进一步地，所述DMF精制精馏系统、DMF脱水精馏系统分别为超重力旋转填料床，填料为颗粒型或规整填料，理论板数为10~35;所述蒸发系统为中央循环型或刮板式蒸发器;所述压榨系统为螺旋压榨机;干燥系统为为耙式干燥器。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：本发明将DMF废水和DMF精馏残渣的回收过程有机耦合，实现了DMF废水的深度回收，废水中DMF的回收率可达到99%以上，残渣中DMF回收率可达到95%;采用超重力旋转填料床完成废水的脱水和精制分离，显著缩小了分离设备、降低了废水在设备中的停留时间，有效降低了DMF的分解;利用压榨技术对精馏残渣进行干燥前的预处理，脱除其中大量的水分，降低了残渣干燥过程能耗。
