申请日2016.02.17
公开(公告)日2016.07.06
IPC分类号G01N30/02; G01N30/68
摘要
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法。一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，该方法采用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量。本发明的有益效果是：本发明利用FID的气相色谱法，同时测定废水中酚和吡啶含量，提高检测废水中有毒物质的检测效率，对废水中酚和吡啶的含量进行及时测定，有利于对酚和吡啶的回收率提供参考。
摘要附图
权利要求书
1.一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，该方法采用氢火焰离子化检测器FID的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量。
2.如权利要求1所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的检测方法，其特征在于，采用氢火焰离子化检测器的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量的具体步骤如下：
(1)预处理：取废水样本，在20℃下以0.6L/min的速度通氮气或二氧化碳30min;
(2)取步骤(1)的废水样本按进样量1.5μL注入FID中，在色谱操作条件下进行色谱分析，其中色谱操作条件为气化室温度为150℃，色谱柱的柱温为65-75℃，FID的温度为150℃，氢气流速为35ml/min,空气流量为320ml/min，FID中载气流量为40ml/min;
(3)由步骤(2)得到的色谱峰结果，同时对废水中酚和吡啶进行定量分析，定量分析方法采用外标法。
3.如权利要求1所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，所述的FID中载气为氮气，所述的氮气纯度为99.999%。
4.如权利要求1所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，所述的FID的色谱柱为毛细管色谱柱，所述的毛细管色谱柱为不锈钢毛细管色谱柱。
5.如权利要求4所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，所述的毛细管色谱柱的柱长为35m，内直径为0.5mm。
6.如权利要求1所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，所述的FID中载气为二氧化碳，所述的二氧化碳纯度为99.899%。
7.如权利要求2所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，其特征在于，所述的废水采集于钢铁厂。
8.如权利要求1所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的检测方法，其特征在于，所述的FID的极化电压为200V。
9.如权利要求2所述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤(2)中对酚和吡啶的定量外标法中的标准曲线回归方程采用二次拟合的方式绘制。
说明书
一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种同时测定废水中酚和吡啶含量的检测方法。
背景技术
随着社会工业化的发展，工业废水污染已经严重影响到人们的生活，尤其是工业废水中的有毒物质对人类生活危害更为严重，所以对工业废水中有毒物质的检测是科研人员不断进行的工作，其中钢铁厂中的有毒物质主要是酚和吡啶。
吡啶是一种重要的化工原料，可用于生产农药，如除草剂、杀菌剂、消炎剂、驱虫剂等;它还是一种优良的溶剂，在棉织、制革、染整等行业均有广泛的应用;吡啶易溶于水，为有毒化学品，长期摄入容易出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱的症状，并可发生肝肾损害，我国GB3828—2002《地表水环境质量标准》中把吡啶纳入饮用水源地特定项目，标准限值为0.2mg/L;含酚废水处理含有酚类物质的废水来源广泛，危害较大，含酚废水不经处理排入水体，会危害水生生物的繁殖和生存，浓度较低的、没有回收价值的含酚废水，或经回收处理后每升含酚数十至数百毫克的废水需进行净化处理，然后排放或回用。
现有技术中对废水中的酚和吡啶是进行分别检测的，对酚采用4-氨基替比林光度法或气相色谱法，对吡啶采用气相色谱法，这两种方法操作复杂，耗费时间长，效率低;现在需要一种方法，可以对废水中酚和吡啶的含量进行及时的测定，提高废水中有毒物质的检测效率，对提高酚和吡啶的回收率提供参考。
发明内容
针对以上不足，本发明提供了一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，同时测定废水中酚和吡啶含量，提高废水中有毒物质的检测效率，对废水中酚和吡啶的含量进行及时测定，具体方案如下：
一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，该方法采用氢火焰离子化检测器FID的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量，FID主要用于测定有机物，几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物的相对响应值几乎相等，给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高，基流小，线性范围宽，死面积小，响应快，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点。
本发明的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，采用FID的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量的具体步骤如下：
(1)预处理：取废水样本，在20℃下以0.6L/min的速度通氮气或二氧化碳30min;
(2)取步骤(1)的废水样本按进样量1.5μL注入FID，在色谱操作条件下进行色谱分析，其中色谱操作条件为气化室温度为180℃，色谱柱的柱温为65-75℃，FID的温度为180℃，氢气流速为35ml/min,空气流量为320ml/min，FID中载气流量为40ml/min;
(3)由步骤(2)得到的色谱峰结果，同时对废水中酚和吡啶进行定量分析，定量分析方法采用外标法。
在上述步骤(1)中，通氮气或二氧化碳的目的是除去废水中含有的低沸点杂质，通过实验，上述的实验温度和气体流速条件下，测定效果最好。
上述的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，FID中载气为氮气，氮气纯度为99.999%。
本发明的的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，FID的色谱柱为毛细管色谱柱，毛细管色谱柱为不锈钢毛细管色谱柱。
上述的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，毛细管色谱柱的柱长为35m，内直径为0.4mm。
上述的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，FID中载气为二氧化碳，二氧化碳纯度为99.899%。
本发明的同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，废水采集钢铁厂，在钢铁厂中酚和吡啶是主要的有毒物质。
上述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，FID的极化电压为200V。
上述的一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法，步骤(2)中对酚和吡啶的定量外标法中的标准曲线回归方程采用二次拟合的方式绘制。
本发明的有益效果是：本发明利用FID的气相色谱法，同时测定废水中酚和吡啶含量，提高检测废水中有毒物质的检测效率，对废水中酚和吡啶的含量进行及时测定，有利于对酚和吡啶的回收率提供参考。
