申请日2015.12.31
公开(公告)日2016.04.06
IPC分类号C02F1/26; C02F103/16
摘要
本发明涉及一种稀土工业废水中去除钙镁的方法，其特征是：以稀土酸法冶炼工艺产生的硫酸铵废水为处理对象，以50%体积比的P507加上50%体积比的磺化煤油作为有机萃取剂，在有机相与液相体积比为1~2，皂化率为45%~60%的条件下进行萃取，萃取后静置分层即可。其优点是：处理方法简单，只需在废水出口处连接几级萃取槽，出口的废水即可直接进蒸氨系统，经萃取静置分层后，原硫酸铵废水中钙、镁离子去除率均能达到90%以上，解决了蒸氨系统管道堵塞严重的问题，可以实现连续性生产，处理容量大，反应速度快，分离效果好，并且萃取剂可循环使用。同时，也减少了硫酸铵产品中的杂质离子含量，使产品的品质得到提升。
权利要求书
1.一种稀土工业废水中去除钙镁的方法，其特征是：以稀土酸法冶炼工艺产生的硫酸铵废水为处理对象，以50%体积比的P507加上50%体积比的磺化煤油作为有机萃取剂，在有机相与液相体积比为1~2，皂化率为45%~60%的条件下进行萃取，萃取后静置分层即可。
说明书
一种稀土工业废水中去除钙镁的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土工业废水中去除钙镁的方法，属于湿法冶金和工业环境保护技术领域。
背景技术
本发明是针对稀土冶炼过程中产生的硫酸铵废水进行钙镁的去除。稀土冶炼过程中，硫酸铵废水的来源有两处：
第一个来源为混合碳沉废水。白云鄂博稀土矿是氟碳铈矿与独居石的一种混合矿，目前，90%以上的白云鄂博稀土精矿采用浓硫酸强化焙烧工艺进行分解。在焙烧、水浸工序结束后，一部分水浸液进入混合碳沉工序，与碳酸氢铵溶液并流进入碳沉槽，形成碳酸稀土浆液。碳酸稀土浆液经过板框过滤后，滤液称之为混合碳沉废水，主要成分为硫酸铵。
第二个来源为萃取分离皂化废水。除去进入混合碳沉工序的，剩余水浸液全部进入萃取分离工序。采用P507与煤油的混合物为萃取剂，氨水为皂化剂，皂化有机与硫酸稀土溶液混合后进行全捞萃取转型，以盐酸为反萃剂，经过Ce/Pr分组、La/Ce分组和Nd/Sm分组，分别得到氯化镧、氯化铈、氯化镨钕及氯化钐铕钆四种料液。同时产生皂化废水，主要成分为硫酸铵。
目前硫酸铵废水的处理方式为进入环保车间进行蒸氨处理，但由于钙离子含量太高，在蒸氨过程中与硫酸根离子结合，形成微溶的硫酸钙沉淀，导致蒸氨系统经常性堵塞。对于轻微堵塞，可以用敲打管道的方式处理堵塞物，而对于严重性的堵塞，则会造成管道全部被堵塞，需要停产才能处理。同时，镁离子含量高了，也会导致生产出的硫酸铵产品杂质离子超标。
传统除钙镁采用化学试剂法，但实验证明，针对硫酸铵废水，以碳酸氢铵为沉淀剂，镁离子去除率为0，钙离子去除率为56.25%;以磷酸铵为沉淀剂，镁离子去除率为45.15%，钙离子去除率为4.17%，实验结果见表1。通过结果可见，采用化学沉淀法去除钙镁离子，不但消耗大量化学试剂，废水处理成本增大，而且钙镁离子去除效果欠佳，达不到解决管道堵塞的问题。
因此，针对此问题，对硫酸铵废水进行除钙镁的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对稀土工业废水进行钙镁去除及分离的方法，以解决在废水处理过程中设备堵塞严重的问题。
本发明的方法是：以稀土酸法冶炼工艺产生的硫酸铵废水为处理对象，以50%体积比的P507加上50%体积比的磺化煤油作为有机萃取剂，在有机相与液相体积比为1~2，皂化率为45%~60%的条件下进行萃取，萃取后静置分层即可。
萃取静置分层后，原硫酸铵废水中钙、镁离子去除率均能达到90%以上，能有效减少蒸氨系统管道堵塞问题。溶剂萃取分离是指含有被分离物质的水溶液与互不相溶的有机溶剂接触，使一种或几种组分进入有机溶剂，而剩下的留在水溶液中，从而达到分离的目的的一种方法。与传统的分离方法相比，溶剂萃取法具有处理容量大，反应速度快，分离效果好，可连续性生产，萃取剂可循环使用等优点。
本发明的优点是：处理方法简单，只需在废水出口处连接几级萃取槽，出口的废水即可直接进蒸氨系统，经萃取静置分层后，原硫酸铵废水中钙、镁离子去除率均能达到90%以上，解决了蒸氨系统管道堵塞严重的问题，可以实现连续性生产，处理容量大，反应速度快，分离效果好，并且萃取剂可循环使用。同时，也减少了硫酸铵产品中的杂质离子含量，使产品的品质得到提升。
