申请日2015.12.07
公开(公告)日2016.03.30
IPC分类号D06M11/74; D06M11/76; D06M23/08; C02F1/28; D06M101/32; D06M101/20; D06M101/34; D06M101/38; D06M101/28
摘要
本发明涉及一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用，属于环保应用材料技术领域。该方法以氧化石墨烯、MgCl2、Na2CO3作为原料，以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，以无纺布作为骨架，通过低温液相合成法，得到所述的复合织网。本发明能够制备得到尺寸分布均匀、分散性好的氧化石墨烯—碱式碳酸镁微米球，复合微米球能均匀地与无纺布结合形成高效处理含重金属离子的水。在本发明中不但结合了金属(氢)氧化物与氧化石墨烯在重金属离子处理中的优势，而且能够拥有在使用、回收便捷方面的特点，且具有制备工艺过程简单、容易控制等优势。
摘要附图
权利要求书
1.一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于:包括下述步骤：
(1)在20～60℃下分别配制1～15mg/mL氧化石墨烯溶液、0.05～0.4mol/L的MgCl2溶液、0.05～0.4mol/L的Na2CO3溶液;
(2)在步骤1的温度下将上述氧化石墨烯溶液与表面活性剂、MgCl2、Na2CO3充分混合，并剧烈搅拌后静置;
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行清洗，便可得到直径为1～10um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球;
(4)将制备得到的石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成溶液，将织网浸泡于溶液中，取出后晾干。
2.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基本磺酸钠(SDBS)或曲拉通X-100(TritonX-100)。
3.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌速度为200～800rpm磁力搅拌，搅拌时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤2的静置时间为12～72h。
5.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤3的清洗次数为5次。
6.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤4的织网材质为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶，尺寸为5×5cm。
7.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤4的浸泡溶液为水或无水乙醇，所述浸泡溶液的浓度为1mg/ml～100mg/ml，浸泡时间为10min～200min。
8.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，其特征在于：所述步骤4的织网分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，超声功率为600W。
9.根据权利要求1所述基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法所制得的氧化石墨烯的水处理复合织网，其特征在于：所述复合织网的比表面积为52.7m2/g。
10.根据权利要求9所述的基于氧化石墨烯的水处理复合织网的应用，可用于处理工业管道污水或河道重金属污染领域。
说明书
一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用，属于环保应用材料技术领域。
背景技术
随着工业的飞速发展，重金属废水的排放量不断增大，这已成为严重的社会问题。重金属可以通过水体富集的方式对水环境及整个生态系统造成危害，并可通过接触或者经食物在人体内聚集，诱发各种疾病，危害对人类的身体健康。因此，研发一种高效、高吸附容量、高度选择性、高吸附稳定性的新型吸附材料迫在眉睫。
目前，有效去除水体重金属的方法有：化学沉淀法、离子交换法、吸附法、膜过滤法、电化学法等。其中，吸附法因吸附效率高、去除能力强、无二次污染、吸附材料可重复使用等优点，越来越受到人们的重视。在众多的吸附材料(如活性炭、纳米金属氧化物、壳聚糖、腐殖酸等)中，纳米金属氧化物由于具有比表面积大、吸附活性强、选择性高等优势成为处理水体重金属污染的最有前景的材料之一。由于纳米金属氧化物对重金属具有吸附效率高、吸附容量大、反应速率快、处理工艺简单、成本低等优点，已被广泛用于去除水体重金属，但存在一些亟待解决的技术瓶颈。
石墨烯(graphene)是一种单层片状结构的碳质新材料，理论比表面积高达2600m2/g及力学性能优异(1060GPa)。氧化石墨烯是石墨烯功能化的衍生物，氧化石墨烯的结构与石墨烯类似，接近平面并呈现二维网状结构，所不同的是，氧化石墨烯表面富含有多种含氧官能团，如C-O,C-OOH，C-OH等。氧化石墨烯由于表面存在大量的高反应活性的含氧官能团，并且具有类似于石墨烯的突出的力学性能和较大的比表面积，不仅可以与多种金属氧化物结合形成复合材料，并且能够吸附多种离子，特别适合作为环境友好的吸附剂，并具有可重复利用以及吸附平衡时间短等优点。而且，通过氧化石墨烯与金属氧化物复合后能提高其吸附能力，并能使金属氧化物与织网复合形成牢固的复合材料，使氧化石墨烯与金属氧化物在吸附之后能较容易地从水中取出。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种不明显降低水的流速的前提下高效去除重金属的基于氧化石墨烯的水处理复合织网、制备方法及其应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法，包括下述步骤：
(1)在20～60℃下分别配制1～15mg/mL氧化石墨烯溶液、0.05～0.4mol/L的MgCl2溶液、0.05～0.4mol/L的Na2CO3溶液;
(2)在步骤1的温度下将上述氧化石墨烯溶液与表面活性剂、MgCl2、Na2CO3充分混合，并剧烈搅拌后静置;
(3)将静置后得到的沉淀用无水乙醇进行清洗，便可得到直径为1～10um的氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球;
(4)将制备得到的石墨烯-碱式碳酸镁复合微球配制成溶液，将织网浸泡于溶液中，取出后晾干。
优选的，所述步骤2中的表面活性剂为CTAB、SDS、SDBS或TritonX-100。
优选的，所述步骤2中的搅拌速度为200～800rpm磁力搅拌，搅拌时间为5～30min。
优选的，所述步骤2的静置时间为12～72h。
优选的，所述步骤3的清洗次数为5次。
优选的，所述步骤4的织网材质为涤纶、丙纶、锦纶、氨纶或腈纶，尺寸为5×5cm。
优选的，所述步骤4的浸泡溶液为水或无水乙醇，所述浸泡溶液的浓度为1mg/ml～100mg/ml，浸泡时间为10min～200min。
优选的，所述步骤4的织网分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，超声功率为600W。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的制备方法所制得的氧化石墨烯的水处理复合织网，所述复合织网的比表面积为52.7m2/g。
为了解决上述技术问题，本发明提出的另一技术方案是：一种基于氧化石墨烯的水处理复合织网的应用，可用于处理工业管道污水或河道重金属污染领域。
有益效果：
该方法以氧化石墨烯、MgCl2、Na2CO3作为原料，以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，以无纺布作为骨架，通过低温液相合成法，得到所述的复合织网。本发明能够制备得到尺寸分布均匀、分散性好的氧化石墨烯—碱式碳酸镁微米球，复合微米球能均匀地与无纺布结合形成高效处理含重金属离子的水。在本发明中不但结合了金属(氢)氧化物与氧化石墨烯在重金属离子处理中的优势，而且能够拥有在使用、回收便捷方面的特点，且具有制备工艺过程简单、容易控制等优势。
本发明通过低温液相法制备了氧化石墨-碱式碳酸镁复合微球，并通过浸泡之后得到了高效水处理的复合织网。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜表征了氧化石墨-碱式碳酸镁复 合微球的形貌，用拉曼光谱表征了氧化石墨烯球与石墨烯球的成分。结果表明，此方法能够制备出尺寸均一、可控的可用于处理水中重金属离子的氧化石墨-碱式碳酸镁复合微球。此外，本发明还具有制备线路简单，合成成本低，操作方便等优点。
该氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球可用于高效处理水中的重金属，与织网复合之后能够在不明显降低水的流速的前提下高效去除重金属。由于氧化石墨烯-碱式碳酸镁复合微球的直径可控、分布范围窄、比表面积大、吸附量大等特点，这使得氧化石墨烯复合织网在处理工业管道污水、河道重金属污染等方面将具有广泛应用。
