申请日2014.06.26
公开(公告)日2014.09.03
IPC分类号B01J20/06; C02F1/28; C01G23/04; B01J20/30
摘要
本发明的用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的制备方法，涉及新材料制备的技术领域。固体过氧化钛的制备方法所用到的原料主要为硫酸钛、硫酸、过氧化氢、氨水以及蒸馏水;所用到的主要设备为温度计、磁力搅拌器及恒温水浴锅。使用稀硫酸配制一定质量分数的硫酸钛溶液，与过氧化氢反应生成红棕色溶液，调节该溶液至pH值中性，生成黄色固体，水洗静沉后蒸干得到固体过氧化钛。该方法具有原料简单易得、方法简易可行、反应条件温和的特点，所制备的过氧化钛粉末为介孔材料，对阳离子染料具有强烈的吸附特性。
摘要附图
权利要求书
1.一种用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的制备方法，使用质 量浓度为5%～30%的稀硫酸和硫酸钛配制成硫酸钛溶液，使硫酸钛在稀硫酸中的 质量浓度为10%～20%;持续搅拌下向硫酸钛溶液中滴加质量浓度30%过氧化氢 溶液，至得到pH<1的红棕色溶液;在搅拌和反应溶液温度在10～50℃下，使用 氨水调节pH值为5.5～8.5，至得到黄色固体物质沉淀;所得沉淀水洗静沉3～5 次，蒸干得到浅黄色固体物质。
2.按照权利要求1所述的用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的 制备方法，其特征是，所述的反应溶液温度，在25～50℃，通过控制滴加氨水的 速度、搅拌或/和外加冰水浴降温的措施实现。
3.按照权利要求1所述的用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的 制备方法，其特征是，所述的氨水，体积分数为5%～28%。
4.按照权利要求1所述的用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的 制备方法，其特征是，使用氨水调节pH值在6.5～7.5范围。
5.按照权利要求1所述的用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的 制备方法，其特征是，所述的蒸干，是在恒温水浴锅中30～50℃下蒸干。
说明书
用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料的制备的技术领域，尤其涉及一种温和条件下简单可行的 固体过氧化钛吸附材料的制备方法。
背景技术
钛基纳米材料具有优良的催化、电、磁及光学性能，是一类具有良好应用前 景的新兴材料。由于过氧键的不稳定性，人们对钛的过氧化物的研究比较少。目 前，关于钛的过氧化物体系的研究多集中于过氧化钛配合物(Peroxo Titanium Complex,PTC)作为反应中间体的应用，即利用水性过氧化钛配合物的稳定性， 用其作为合成TiO2纳米颗粒的前驱体，以制备不同形貌的二氧化钛粒子，并探 索过氧化钛配合物在低温条件下合成钛基功能化纳米材料中的作用。而这些研究 均未能提出一种制备固体过氧化钛的有效方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，成功制备常温下能够较稳定存在的固体过氧化 钛，且过氧化钛粉末对阳离子染料具有强烈的吸附特性。
已经发现，固体过氧化钛可以按照如下方法进行制备：使用一定浓度的稀硫 酸和硫酸钛配制成一定质量分数的硫酸钛(Ti(SO4)2)溶液，向150mL该溶液中 慢慢滴加约30mL30%过氧化氢(H2O2)溶液，持续搅拌约1小时，得到一种红 棕色强酸性溶液(pH<1)，然后使用氨水(NH4OH)溶液调节pH至中性，红 棕色溶液逐渐转为黄色，并出现黄色固体物质。此过程中不断搅拌并控制滴加速 度以保证反应溶液温度不超过50℃。最后，使用蒸馏水将所得沉淀反复静沉、 洗涤3到5次以除去铵根离子、硫酸根离子等，得到浅黄色固体物质置于恒温水 浴锅，保持40℃蒸干后研磨。
本发明所述一定浓度的稀硫酸可以是5wt%～30wt%，其目的是抑制硫酸钛在 配制过程中的快速水解;所述一定质量分数的硫酸钛溶液可以是10wt%～20wt%; 氨水溶液可根据不同实施方案进行相应的浓度调节以达到调节pH的和控制反应 温度的目的;所述调节pH至中性，其范围可以为5.5至8.5，如6.5～7.5。
具体的技术方案归纳如下。
一种用于阳离子染料废水吸附的固体过氧化钛材料的制备方法，使用质量浓 度为5%～30%的稀硫酸和硫酸钛配制成硫酸钛(Ti(SO4)2)溶液，使硫酸钛在稀 硫酸中的质量浓度为10%～20%;持续搅拌下向硫酸钛溶液中滴加质量浓度30% 过氧化氢(H2O2)溶液，至得到pH<1的红棕色溶液;在搅拌和反应溶液温度 在10～50℃下，使用氨水(NH4OH)调节pH值为5.5～8.5，至得到黄色固体物质 沉淀;所得沉淀水洗静沉3～5次，蒸干得到浅黄色固体物质。
所述的反应溶液温度，可以在25～50℃，可以通过控制滴加氨水的速度、搅 拌或/和外加冰水浴降温等措施实现。
所述的氨水，可以是体积分数为5%～28%的氨水。
所述的使用氨水(NH4OH)溶液调节pH值，最好在6.5～7.5范围。
所述的蒸干，可以是在低温(30～50℃)在恒温水浴锅中蒸干。
本发明的方法具有原料简单易得、方法简易可行、反应条件温和的特点，所 制备的过氧化钛粉末为介孔材料，常温下能够较稳定存在，对阳离子染料具有强 烈的吸附特性。
