申请日2000.07.10
公开(公告)日2000.11.29
IPC分类号C02F9/04
摘要
本发明公开了一种苯乙酸生产废水的治理与资源回收利用方法,它是将苯乙酸生产废水通过苯乙烯一二乙烯基苯共聚大孔吸附树脂,使废水中苯乙酸等大部分有机物吸附在树脂上,吸附出水无色透明,可送隔膜法电解车间配制电解盐水以回收利用其中的氯化钠。用氢氧化钠水溶液作为脱附剂,将吸附了废水中有机物的大孔苯乙烯一二乙烯基苯共聚吸附树脂脱附再生,连续吸附-稀碱脱附操作7批次后再用甲醇脱附,稀碱脱附液,甲醇脱附液回收甲醇。
权利要求书
1.一种苯乙酸生产废水的治理与资源回收利用方法，其特征是：
A) 苯乙酸生产废水经调碱过滤以去除其中的金属离子，之后调酸过滤 回收少量的苯乙酸。将滤液在0～55℃和流量为0.5～3.0BV/h(BV为树脂床 体积)条件下通过装填有苯乙烯-二乙烯基苯共聚大孔吸附树脂并带有加热 夹套的吸附塔，使废水中苯乙酸等大部分有机物吸附在树脂上，吸附出水无 色透明，用于配制电解盐水以回收利用其中的氯化钠。
B)用浓度为0.5～8%的氢氧化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中苯 乙酸、苯甲醇、苯甲醛等有机物的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚吸附树脂脱 附再生，洗脱的温度为20～90℃，脱附剂流量为0.2～3.0BV/h，连续吸附- 稀碱脱附操作7批次后再用甲醇脱附，脱附温度为15～50℃，流量为 0.2～3.0BV/h，稀碱脱附液回收苯乙酸，甲醇脱附液回收甲醇。
2.根据权利求书1所述的方法，其特征是大孔吸附树脂是NDA-999树 脂、CHA-101树脂或H-103树脂，或者是Amberlite XAD-7、XAD-4或 XAD-2树脂，或者是Diaion HP系列大孔吸附树脂。
3.根据权利求书2所述的方法，其特征是优选的是NDA-999树脂、CHA -101树脂或者Amberlite XAD-7树脂。
4.根据权利求书1所述的方法，其特征是脱附剂氢氧化钠水溶液用甲醇 或乙醇代替，此时脱附温度分别为15-50℃和20-70℃，脱附液经精馏可回 收甲醇和乙醇，残液为苯乙酸等混合物，经精馏回收苯乙酸。
5.根据权利求书1所述的方法，其特征是采用双塔串联吸附、单塔脱附 运行方法。
说明书
苯乙酸生产废水的治理与资源回收利用方法
本发明涉及医药与农药中间体苯乙酸生产废水的治理。具体而言，是苯 乙酸生产废水中苯乙酸及氯化钠的分离回收及综合利用。
苯乙酸是一种重要的医药、农药中间体。苯乙酸生产的传统方法为苯乙 腈水解法，该法使用的原料苯乙腈及生产苯乙腈的原料氰化钠剧毒，对环境 污染严重，目前正面临淘汰的趋势;八十年代初德国及美国的科学家开发出 氯苄羰基合成法生产苯乙酸。该法以氯苄、氢氧化钠、一氧化碳为原料，以 甲醇为溶剂，通过羰基化反应合成苯乙酸。该法生产一吨苯乙酸要排放约7 吨废水，其pH约为1，通常情况下含苯乙酸3700mg/L，同时含氯化钠12% 以上，并含有苯甲醇、苯甲醛、甲酸、乙酸等其它有机物及Co2+、Fe2+、Mn2+等金属离子，CODcr约为13800mg/L。
本发明的目的是提供一种不仅可以有效治理苯乙酸生产废水，同时可以 回收废水中的苯乙酸及氯化钠，实现废物资源化。
本发明的技术方案如下：
一种苯乙酸生产废水的治理与资源回收利用方法，它是：
A)苯乙酸生产废水经调碱过滤以去除其中的金属离子，之后调酸过滤回 收少量的苯乙酸。将滤液在0～55℃和流量为0.5～3.0BV/h(BV为树脂床体 积)条件下通过装填有高比表面积球状苯乙烯-二乙烯基苯共聚大孔吸附树 脂并带有加热夹套的吸附塔，使废水中苯乙酸等大部分有机物吸附在树脂上， 吸附出水无色透明，可送隔膜法电解车间配制电解盐水以回收利用其中的氯 化钠。
B)用浓度为0.5～8%的氢氧化钠水溶液作为脱附剂，将吸附了废水中 苯乙酸、苯甲醇、苯甲醛等有机物的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚吸附树脂 脱附再生，洗脱的温度为20～90℃，脱附剂流量为0.2～3.0BV/h。连续吸附 -稀碱脱附操作7批次后再用甲醇脱附，脱附温度为15～50℃，流量为 0.2～3.0BV/h。稀碱脱附液返回生产工段以回收苯乙酸，甲醇脱附液返回生产 工段回收甲醇。
上述的大孔吸附树脂可以是具有超高交联结构的国产NDA-999树脂、 CHA-101树脂或H-103树脂，或者是美国Amberlite XAD-7、XAD-4或 XAD-2树脂或者日本Diaion HP系列大孔吸附树脂，优选的是NDA-999 树脂、CHA-101树脂或者Amberlite XAD-7树脂。
上述的脱附剂氢氧化钠水溶液可以用甲醇或乙醇代替，此时脱附温度分 别为15-50℃和20-70℃，脱附液经精馏可回收甲醇和乙醇，残液为苯乙酸 等混合物，可以送生产工段经精馏回收苯乙酸。
本发明的苯乙酸生产废水的治理与资源回收利用方法可以采用双塔串联 吸附、单塔脱附运行方法，即设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联， I塔作为一级吸附塔，II塔为二级吸附塔，当I塔吸附饱和后，切换成II、III 塔串联吸附，II塔为一级吸附塔，III塔为二级吸附塔，同时I塔进行脱附再 生，如此循环，可使整个处理装置连续运转。
本发明苯乙酸生产废水的治理和资源回收利用技术可以使苯乙酸生产废 水(内含苯乙酸3700mg/L，苯甲醇890mg/L，苯甲醛92mg/L，氯化钠>12%， 总有机碳含量4690mg/L)，经本发明处理后，出水无色透明，苯乙酸、苯甲 醇、苯甲醛的去除率均接近100%，总有机碳的去除率>93%;苯乙酸回收率>95 %。出水可返回隔膜法电解车间配制电解盐水。
