申请日2013.01.09
公开(公告)日2013.04.10
IPC分类号C02F1/52
摘要
本发明属于污水处理用高分子絮凝剂制备技术领域，具体涉及用含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法。它由原料混合，酸解，氧化、水解、聚合三步过程组成。本发明提供了一条用石化催化剂生产企业产生的含稀土的污水污泥和电镀企业产生的酸洗含酸污水为主要原料，制备高分子絮凝剂的新生产工艺;本发明简化了生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的工艺过程，缩短了生产时间，产品稳定性好，性能优良;同时为含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水的利用提供了新的途径，提高了资源综合利用率，也降低了聚硅硫酸氯化稀土铝铁絮凝剂的生产成本和污水处理成本，具有很高的经济效益、环保效益和社会效益。
权利要求书
1.一种用含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法，其特征在 于它包括用石化催化剂生产企业产生的含稀土的污水污泥和电镀生产企业产生的含硫酸、含 盐酸污水为原料，在于它由二步过程组成：
(1)。将含稀土污泥、含硫酸污水、含盐酸污水按重量百分比(0.1-0.3)∶1∶1充分混合放入耐酸 反应釡中，对含稀土污泥进行酸解，充分搅拌1小时，待反应体系冷却至室温，酸解反应结束。
(2)。将反应产物过滤去除沉淀物(主要为酸不溶物)，滤液(主要为亚铁盐、三价铁盐、 铝盐、镧盐、铈盐和水合硅酸的混合溶液)用27.5%的H2O2使溶液中Fe2+全部氧化为Fe3+， 氧化Fe2+的过程其氧化终点用铁氰化钾来确定;再用30%NaOH调整溶液PH值为2.0-2.5; 将调整后的溶液放置水浴加热1-2小时，保持温度在80℃左右，使调整后的溶液自行水解、 聚合，出现深红棕色的液体产品，即为聚硅硫酸氯化稀土铝铁絮凝剂。
本发明通过前述工艺步骤所得产品，在2个月内未出现凝胶，产品性能比较稳定。
说明书
用含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法
一、技术领域：
本发明属于污水处理用高分子絮凝剂制备技术领域，具体涉及用含稀土污泥和电镀酸洗 含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法。
二、背景技术：
现有生产聚硅硫酸铝铁的原料有硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、氯化铝、硫酸铝，生产方法 是将硅酸钠酸化制备聚硅酸后，再引入铁、铝离子聚合而成。这种生产方法需要价格不菲的 化工原料，成本较高。而ZL200510094967.1“用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法”，虽然找 到了一种降低生产聚硅硫酸铝铁生产成本的途径，但有效浓度含量较低，稳定性差。
三、发明内容：
本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，拟提供一种区别于现有技术方案的用含 稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法，使之工艺过程及条件简单， 生产设备投资费用较少，操作费用低，产品性能稳定，质量优良。
为实现本发明的目的，所采取的技术方案如下：
用含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的方法，，其特征在于它 包括用石化催化剂生产企业产生的含稀土的污水污泥和电镀企业产生的酸洗含酸污水为主要 原料，在于它由三步过程组成：
1.生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的主要原料及化学成分：
本发明涉及的主要原料为石化催化剂生产企业产生的污水污泥和电镀企业产生的酸洗 含酸污水。石化催化剂生产企业产生的污水污泥是石化催化剂生产企业在生产催化剂产品过 程中，产生的PH<4污水用NaOH中和，使污水PH>9再用污水处理工艺进行污水处理，在污 水处理工艺中所产生的污泥，其化学成分见表1，该污泥中含的SiO2、AL2O3、La2O3、CeO2 组分是该方法生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的原料来源。含酸污水，来源与电镀行业的酸洗过 程，其化学成分见表2、表3，该污水中含的H2SO4、HCL、FeCL3、FeCL2、AL2(SO4)3组分是 该方法生产聚硅硫酸氯化稀土铝铁的原料来源。
表1.生产石化催化剂企业的污水污泥的主要化学成分
表2.电镀酸洗含酸污水的主要化学成分
电镀酸洗含酸污水有含硫酸污水及含盐酸污水两种;含硫酸污水较少;含盐酸污水较 多，现有处理方法大部分都是进入废水处理系统以酸碱中和化学方式处理，成本高、泥量 大，产生的泥处理难、易产生二次污染。
含硫酸污水产出最多在阳极表面处理工厂的氧化工段，其中含AL2(SO4)3、硫酸15% 左右。
含盐酸污水产出最多在铁材酸洗工厂工段(冷轧酸洗板、紧固件铁线酸洗)，其中含 FeCL3、FeCL2、盐酸10%左右。
表2.电镀酸洗含硫酸污水的主要化学成分
表3.电镀酸洗含盐酸污水的主要化学成分
2.生产过程：
(1)。将含稀土污泥、含硫酸污水、含盐酸污水按重量百分比(0.1-0.3)∶1∶1充分混合放入耐酸 反应釜中，对含稀土污泥进行酸解，充分搅拌1小时，待反应体系冷却至室温，酸解反应结束。
(2)。将反应产物过滤去除沉淀物(主要为酸不溶物)，滤液(主要为亚铁盐、三价铁盐、 铝盐、镧盐、铈盐和水合硅酸的混合溶液)用27.5%的H2O2使溶液中Fe2+全部氧化为Fe3+， 氧化Fe2+的过程其氧化终点用铁氰化钾来确定;再用30%NaOH调整溶液PH值为2.0-2.5; 将调整后的溶液放置水浴加热1-2小时，保持温度在80℃左右，使调整后的溶液自行水解、 聚合，出现深红棕色的液体产品，即为聚硅硫酸稀土铝铁絮凝剂。
本发明通过前述工艺步骤所得产品，在2个月内未出现凝胶，产品性能比较稳定。
与现有技术相比本发明具有以下显著效果：
1、石化催化剂生产企业产生的污水污泥是石化催化剂生产企业在生产催化剂产品过程 中，产生的PH<4污水用NaOH中和，使污水PH>9再用污水处理工艺进行污水处理，在污水 处理工艺中所产生的污泥，使污泥中的SiO2转化为Na2SiO3，为酸化、水解、聚合反应创造 了条件。
2、石化催化剂生产企业产生的污水污泥是石化催化剂生产企业在生产催化剂产品过程 中的污水处理工艺中所产生的污泥，该污泥中含的La2O3、CeO2s组分在生产聚硅硫酸氯化稀 土铝铁工艺中起到氧化、催化作用，缩短了Fe2+转化为Fe3+的时间和聚硅硫酸氯化铝铁酸解、 水解、聚合时间。另外，聚硅硫酸氯化稀土铝铁由于La2O3、CeO2参与聚硅硫酸氯化铝铁聚 合的化学反应，改变了聚硅硫酸氯化铝铁絮凝剂的分子结构，形成了比聚硅硫酸氯化铝铁络 合分子体积还要大的聚硅硫酸氯化稀土铝铁络合分子，该络合分子的污水处理效果要远远超 过现有聚硅硫酸铝铁、聚硅氯化铝铁络合分子的污水处理效果。
总之，本发明所述的用含稀土污泥和电镀酸洗含酸污水生产聚硅硫酸氯化稀上铝铁的方 法，所生产的聚硅硫酸氯化稀土铝铁絮凝剂适合用于处理高浓度污水、生活污水、工业污水。 该生产方法简化了工艺过程，缩短了生产时间，产品稳定性好，性能优良;同时为含稀土污泥 和电镀含酸污水的利用提供了新的途径，提高了资源综合利用率，也降低了聚硅硫酸氯化稀土 铝铁絮凝剂的生产成本和污水处理成本，具有很高的经济效益、环保效益和社会效益。
四、具体实施方式：
例一：
(1)。将含稀土污泥、含硫酸污水、含盐酸污水按重量百分比0.1∶1∶1充分混合放入耐酸反应釜中， 对含稀土污泥进行酸解，充分搅拌1小时，待反应体系冷却至室温，酸解反应结束。
(2)。将反应产物过滤去除沉淀物(主要为酸不溶物)，滤液(主要为亚铁盐、三价铁盐、 铝盐、镧盐、铈盐和水合硅酸的混合溶液)用27.5%的H2O2使溶液中Fe2+全部氧化为Fe3+， 氧化Fe2+的过程其氧化终点用铁氰化钾来确定;再用30%NaOH调整溶液PH值为2.0-2.5; 将调整后的溶液放置水浴加热1-2小时，保持温度在80℃左右，使调整后的溶液自行水解、 聚合，出现深红棕色的液体产品，即为聚硅硫酸稀土铝铁絮凝剂。
本发明通过前述工艺步骤所得产品，在2个月内未出现凝胶，产品性能比较稳定。
例二：
(1)。将含稀土污泥、含硫酸污水、含盐酸污水按重量百分比0.3∶1∶1充分混合放入耐酸反应釜中， 对含稀土污泥进行酸解，充分搅拌1小时，待反应体系冷却至室温，酸解反应结束。
(2)。将反应产物过滤去除沉淀物(主要为酸不溶物)，滤液(主要为亚铁盐、三价铁盐、 铝盐、镧盐、铈盐和水合硅酸的混合溶液)用27.5%的H2O2使溶液中Fe2+全部氧化为Fe3+， 氧化Fe2+的过程其氧化终点用铁氰化钾来确定;再用30%NaOH调整溶液PH值为2.0-2.5; 将调整后的溶液放置水浴加热1-2小时，保持温度在80℃左右，使调整后的溶液自行水解、 聚合，出现深红棕色的液体产品，即为聚硅硫酸稀土铝铁絮凝剂。
本发明通过前述工艺步骤所得产品，在2个月内未出现凝胶，产品性能比较稳定。
