申请日2012.07.18
公开(公告)日2012.11.28
IPC分类号B01J27/25; C02F1/58; C02F1/70; B01J27/138
摘要
本发明涉及了一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法，首先对针对冶金废水选择以氯化锶、碘化钴为主的重金属盐混合液与带有烷基和芳香基的有机化合物混合，添加试剂后在一定温度下反应，得到重金属有机化合物，再通过湿法混合的方法把重金属有机化合物与经过纳米氧化铁胶体的制备方法所形成的氧化铁胶体混合并搅拌，烘干后得催化剂前驱体，再经过分段焙烧后值得催化剂，最后把催化剂安置在蒸氨塔内进行。本发明不仅能使组分分布均匀、减少费用成本、而且针对效果好、去除率高，最重要的是无氨气生成，不会对环境产生二次污染。
权利要求书
1.一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法其特征在于：
(1)重金属盐混合液的配置：按一定配比称取不同质量的氯化镍、碳酸铜、氯化锶、碘化 钴、氯化铑、硝酸银、三氧化二锰、硝酸镉、二硫化钨、氯化钼溶液;
(2)重金属有机化合物的合成：选取带有烷基和芳香基的有机化合物与上述重金属盐溶液 混合，添加一定量的格式试剂和干乙醚，在温度为50℃～60℃条件下反应10～12小时;
(3)纳米氧化铁胶体的制备：取质量相当于重金属有机化合物0.10～0.20倍重的氯化铁混 合，加水、加热到70℃～78℃全部溶解后，用浓度为3M的NaOH滴定溶液pH=10.5， 搅拌，在恒温下生成氧化铁沉淀，用去离子水洗涤，去除多余盐类，再加入总质量比为 0.04%的甲酰基二茂铁，同时滴加2M的NaOH溶液3～5滴，在超声波条件下加速其溶解， 然后滴加HCl调整pH=4.0，在60℃～65℃条件下水浴加热40～60min，形成所需要的氧 化铁胶体;
(4)湿法混合：按纳米氧化铁胶体与重金属有机化合物等体积混合，用拌粉机搅拌，使其 分散度均匀;
(5)烘干：于烘箱中114℃烘干干燥，得催化剂前驱体;
(6)分段焙烧：然后在负压为0.32MPa、温度为300℃下焙烧3小时，400℃焙烧2小 时，600℃焙烧1.8小时，800℃下焙烧15小时，于常温下迅速冷却干燥，成型后研磨 成0.050～0.10mm。
2.根据权利要求1所述一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：所 述不同重金属盐质量百分比计，氯化镍5～20%、碳酸铜5～20%、氯化锶10～30%、碘化 钴5～30%、氯化铑5～40%、硝酸银15～20%、三氧化二锰5～20%、硝酸镉10～20%、 硫化钨5～20%、氯化钼5～20%。
3.根据权利要求1所述一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法，其特征在于：所 述烷基化合物为甲基戊烷、正庚烷、二甲基戊烷、正戊烷、正辛烷、异戊烷、四甲基葵烷中 的两种或两种以上，芳香基化合物为邻二甲苯、硝基苯、一硝基氯苯、苯二甲酸、邻苯二胺 中的两种或两种以上。
说明书
一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法，属于污水处理领域。
背景技术
冶金工业是人类历史上最古老的工业之一，18世纪产业革命后，钢铁工业迅速发 展，造成严重的污染，进入20世纪以来，全球经济和工业的发展是冶金生产规模迅速增 长，废水中高浓度的氨氮含量也不断增多，据调查，某冶金厂洗涤过滤工艺排出的废水 NH4+含量超过10000mg/L，水体中的氨氮会造成湖泊和河流的富营养化，减少溶解氧的浓 度，并对水体中的水生物产生毒性，同时氨氮也会腐蚀、堵塞管道和用水设备。
目前，使用催化剂混合的方法处理氨氮的例子越来越来多，传统的混合法是将组成 催化剂的原料，包括载体、活性成分按一定比例进行机械混合后挤压成型，因而很难做到混 合均匀，这样就容易出现组分分布不均，造成活性组分的浪费而加大成本，为了减少浪费成 本，人们还有采用蒸氨法对氨氮进行处理，虽然蒸氨法有反应速度快、传质效率高等特点， 但是最终蒸出来的是氨气，可能存在对环境有二次污染的隐患，为了达到环保的目的所以必 须还要对氨氮进行后处理，比如用水或稀硫酸等溶液吸收，作为产品应用，可是如果吸收出 来的产品成分复杂，产品不单一，同时就没有了实用价值。
发明内容
本发明针对传统催化剂混合法存在组分分布不均，造成活性组分的浪费而加大成本 及蒸氨法蒸发出来的氨气会对环境有二次污染的危害等问题提供了不仅能使组分分布均匀， 减少费用成本而且蒸发出来的是氮气，不会对环境产生污染的一种促进冶金废水中中氨氮转化 的催化剂制备方法。
为达到上述目的，本发明采取的具体技术方案是：
一种促进冶金废水中氨氮转化的催化剂制备方法其方法在于：
(1)重金属盐混合液的配置：按一定配比称取不同质量的氯化镍、碳酸铜、氯化锶、碘化 钴、氯化铑、硝酸银、三氧化二锰、硝酸镉、二硫化钨、氯化钼溶液;
(2)重金属有机化合物的合成：选取带有烷基和芳香基的有机化合物与上述重金属盐溶液 混合，添加一定量的格式试剂和干乙醚，在温度为50℃～60℃条件下反应10～12小时;
(3)纳米氧化铁胶体的制备：取质量相当于重金属有机化合物0.10～0.20倍重的氯化铁混 合，加水、加热到70℃～78℃全部溶解后，用浓度为3M的NaOH滴定溶液pH=10.5， 搅拌，在恒温下生成氧化铁沉淀，用去离子水洗涤，去除多余盐类，再加入总质量比为 0.04%的甲酰基二茂铁，同时滴加2M的NaOH溶液3～5滴，在超声波条件下加速其溶解， 然后滴加HCl调整pH=4.0，在60℃～65℃条件下水浴加热40～60min，形成所需要的氧 化铁胶体;
(4)湿法混合：按纳米氧化铁胶体与重金属有机化合物等体积混合，用拌粉机搅拌，使其 分散度均匀;
(5)烘干：于烘箱中114℃烘干干燥，得催化剂前驱体;
(6)分段焙烧：然后在负压为0.32MPa、温度为300℃下焙烧3小时，400℃焙烧2小 时，600℃焙烧1.8小时，800℃下焙烧1.5小时，于常温下迅速冷却干燥，成型后研磨 成0.050～0.10mm。
所述不同重金属盐质量百分比计，氯化镍5～20%、碳酸铜5～20%、氯化锶10～ 30%、碘化钴5～30%、氯化铑5～40%、硝酸银15～20%、三氧化二锰5～20%、硝酸镉 10～20%、二硫化钨5～20%、氯化钼5～20%。
所述烷基化合物为甲基戊烷、正庚烷、二甲基戊烷、正戊烷、正辛烷、异戊烷、四 甲基葵烷中的两种或两种以上，芳香基化合物为邻二甲苯、硝基苯、一硝基氯苯、苯二甲 酸、邻苯二胺中的两种或两种以上。
本发明的明显优势为：
(1)可直接把冶金废水中的氨氮还原成氮气排放，对环境不会造成二次污染;
(2)解决了催化剂中载体和活性成分按一定比例进行机械混合后挤压成型，因而很难做到 混合均匀的问题;
(3)针对冶金废水水质情况，为了达到针对性强的目的，选择了以氯化锶、碘化钴为主的 催化剂。
