申请日2005.03.07
公开(公告)日2007.05.23
IPC分类号C07C309/58; C07C303/22; C07C303/44; C07C309/77
摘要
以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料的转化和深加工技术。将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三效蒸馏、结晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸。本发明不但COD去除率高达92%以上，而且从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPA，产品回收率达90%，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。
权利要求书
1、以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料生产5- 磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯 二甲酸二甲酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三 效蒸馏、结晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸。
2、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于所述酸化是 采用浓度为5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液，加热至沸回流2～8小时。
3、根据权利要求2所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于在80～100 ℃条件下，连续精制，然后，动态结晶4～8小时。
4、根据权利要求3所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于动态结晶的 温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
5、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于在吸附前， 从废水 中先回收甲醇。
6、根据权利要求1所述以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺，其特征在于先经过交联 树脂吸附、脱附得到混合物，并将其转化为5-磺酸钠间苯二甲酸，其母液 再回收甲醇。
说明书
以聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯废水为原料 生产5-磺酸钠间苯二甲酸的工艺
技术领域：
本发明涉及处理料的回用技术，特别是聚酯第三单体废水资源化处理料 的转化和深加工技术。
背景技术：
聚酯染色改性剂第三单体5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)是由 间苯二甲酸经磺化、酯化、中和盐析和后处理多道工序生产而成，其在中 和盐析后要进行固液分离，固体物进行产品除杂精制，制取成品SIPM， 而液体则作为废水要进行处理，文献报道三单体成盐废水采用回收甲醇后 用碱中和再经生化等方法处理，或经萃取法提取分离再经生化处理。由于 废水中COD含量高，且需耗用大量碱，因而处理费用较高，包括日本、 美国等国三单体生产企业均为此付出大量人力、物力，而未找到很好的治 理方法，部分企业为此而停产。
发明内容：
本发明目的在于发明在于提高聚酯染色改性剂SIPM废水的利用价 值，以聚酯染色改性剂SIPM废水为原料生产5-磺酸钠间苯二甲酸(SIPA) 的工艺。
本发明的工艺过程为：将聚酯染色改性剂5-磺酸钠间苯二甲酸二甲 酯废水经交联树脂先吸附、后脱附，再将脱附出的混合物经三效蒸馏、结 晶、精制、干燥，最后酸化，精制成5-磺酸钠间苯二甲酸(SIPA)。
本发明从三单体废水中先回收类SIPM，经脱附液经蒸馏、结晶、干 燥，并将其酸化，精制成SIPA。不但COD去除率高达92%以上，而且 从1000kg三单体废水中还可回收得到约30至50kgSIPA，产品回收率达 90%，实现了变废为宝，具有可观的经济效益和社会效益。
本发明所述酸化是采用浓度为5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液， 加热至沸回流2～8小时;采用连续精制，然后动态结晶4～8小时。
上述动态结晶的温度在常温至60℃，搅拌速率为10～40转/分。
本发明可以先从废水中先回收甲醇再吸附、脱附;也可以在吸附、脱 附后，其母液再回收甲醇。
具体实施例
例一：
1、将1000kg三单体废水升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲 醇，将剩余液通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，再经500～1000kg水 脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精 制的类SIPM。
3、配制5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反应：
取100kg类SIPM和100～200kg 5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液 混合，加热至沸回流2～8小时，得到酸化料。
5、精制：
1份酸化料加入1～4份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃ 下2～5小时，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附 和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC 等)，得精制液。
6、结晶：
将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度 降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成， 并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大，将结晶料降至室温以利脱 水分离。
7、成品：
最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIPA 结晶产品。
例二：
1、将1000kg三单体废水通过NDA-7大孔超高交联树脂吸附，将通 过的剩余液升温至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇。将NDA-7大 孔超高交联树脂经500～1000kg水脱附，得到类SIPM混合液。
2、将类SIPM混合液进行三效蒸馏、结晶分离、精制、干燥，得到精 制的类SIPM。
3、配制5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反应：
取100kg类SIPM和100～200kg 5～50%H2SO4或HCl或HNO3溶液 混合，加热至沸回流2～8小时，得到酸化料。
5、精制：
1份酸化料加入1～4份无离子水(或重结晶母液水)，在80～100℃ 下2～5小时，经过强换热器(或釜式间隙)溶解，并经活性碳脱色吸附 和精密过滤，对产品进行精制(调节PH至6～7，加入适量H2O2、AC 等)，得精制液。
6、结晶：
将精制滤液在1000～10000L搪玻璃反应釜中连续结晶，当料液温度 降至约60℃时，调节搅拌转速至10～40转/分，以确保结晶晶核形成， 并维持静态时间4小时以上，保证晶体的长大，将结晶料降至室温以利脱 水分离。
7、成品：
最后从1000kg三单体废水回收得到30～50kg聚酯染色改性剂SIP结 晶产品。
