申请日2018.02.11
公开(公告)日2018.09.04
IPC分类号C07C51/353; C07C57/15; C07C51/42; C07C51/43; C07C51/47
摘要
本发明公开了一种利用马来酸废水制备富马酸的工艺，包括下述步骤：(1)催化反应，取质量份数为100的马来酸废水，加入质量份数为5.5~6份的硫脲催化剂，在常温下搅拌反应12h，得到富马酸粗品;(2)洗涤，取富马酸粗品，用蒸馏水洗涤，而后再加入蒸馏水，加热至95~100℃溶解，再加入活化后的活性炭脱色，得到纯净的富马酸;(3)纯化反应，取一定量纯净的富马酸，先用蒸馏水洗涤，而后加入活化后的活性炭，脱色回流反应2h，得到食品级富马酸。本发明利用异构化反应将工业酸性废水中的马来酸转变成富马酸，变废为宝，增加了公司的经济效益。
权利要求书
1.一种利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)催化反应，取质量份数为100的马来酸废水，加入质量份数为5.5~6份的硫脲催化剂，在常温下搅拌反应12h，得到富马酸粗品;
(2)洗涤，取富马酸粗品，用蒸馏水洗涤，而后再加入蒸馏水，加热至95~100℃溶解，再加入活化后的活性炭脱色，得到纯净的富马酸;
(3)纯化反应，取一定量纯净的富马酸，先用蒸馏水洗涤，而后加入活化后的活性炭，脱色回流反应2h，得到食品级富马酸。
2.根据权利要求1所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，所述催化反应在异构反应釜中进行，所述异构反应釜的体积为10立方米。
3.根据权利要求1所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，在所述纯化反应中，富马酸粗品用蒸馏水洗涤之后，送入离心机离心分离，而后洗涤之后的富马酸粗品再加入蒸馏水处理。
4.根据权利要求3所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，在富马酸粗品用蒸馏水洗涤之后产生的洗涤废水，作为循环冷却水继续投入到生产环节中。
5.根据权利要求1所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，在步骤(3)纯化反应中，脱色回流反应后，将物料送入连续结晶机进行结晶，温度控制在25℃以下。
6.根据权利要求5所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，将结晶的富马酸再次送入离心机中离心，后低温干燥得到食品级的富马酸。
7.根据权利要求1所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中，加入的活化后的活性炭的质量为富马酸粗品质量的14%。
8.根据权利要求1所述的利用马来酸废水制备富马酸的工艺，其特征在于，在步骤(3)中加入的活化后的活性炭的质量为纯净的富马酸的质量的14%。
说明书
利用马来酸废水制备富马酸的工艺
技术领域
本发明涉及废水综合利用技术领域，特别是涉及一种利用马来酸废水制备富马酸的工艺。
背景技术
化工厂作为用水大户，年新鲜水用量一般为几百万立方米，水的重复利用率低，同时外排污水几百万立方米，不仅浪费大量水资源，也造成环境污染，并且水资源的短缺已对这些工业用水大户的生产造成威胁。为保持企业的可持续发展及减少水资源的浪费，降低生产成本，提高企业经济效益和社会效益。需对化工废水进行深度处理(三级处理)，作为循环水的补水或动力脱盐水的补水，实现污水回用。
目前，工业上主要通过马来酸的异构法、糠醛氧化法、马来酸酶催化异构法、石蜡发酵法及生物质原料发酵法等方法制备富马酸。在这些生产方法中，都是选用石油基产品为原料。但石油正日益枯竭，为了充分利用石油基产品和实施绿色环保政策，富马酸( 反丁烯二酸) 异构生产工艺是利用富马酸在水中的溶解度小于马来酸在水中的溶解度这一特性，将马来酸异构化为富马酸，从而达到与水的分离。
马来酸是工业生产萘和邻二甲苯氧化生成苯酐的废料中广泛存在的一种对环境有害的污染物。以邻二甲苯为原料，采用固定床催化氧化法工艺技术生产苯酐，已成为苯酐行业的主流。在苯酐工艺中，邻二甲苯经加热与热空气混合汽化，在催化剂的作用下，在固定床反应器中生成苯酐，同时生成顺丁烯二酸酐，经过冷却、切换冷凝、洗涤之后，顺丁烯二酸酐转化为顺丁烯二酸( 简称马来酸) ，质量分数为25%左右。这些工业废料目前主要采用直接排放的处理方式，因而会对环境造成污染。因此，从工业废料中提取马来酸，并将其转化成富马酸具有重要的现实意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种利用马来酸废水制备富马酸的工艺，利用异构化反应将工业酸性废水中的马来酸转变成富马酸，变废为宝，增加了公司的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种利用马来酸废水制备富马酸的工艺，包括下述步骤：
(1)催化反应，取质量份数为100的马来酸废水，加入质量份数为5.5~6份的硫脲催化剂，在常温下搅拌反应12h，得到富马酸粗品;
(2)洗涤，取富马酸粗品，用蒸馏水洗涤，而后再加入蒸馏水，加热至95~100℃溶解，再加入活性炭脱色，得到纯净的富马酸;
(3)纯化反应，取一定量纯净的富马酸，先用蒸馏水洗涤，而后加入活化后的活化后的活性炭，脱色回流反应2h，得到食品级富马酸。
在本发明一个较佳实施例中，所述催化反应在异构反应釜中进行，所述异构反应釜的体积为10立方米。
在本发明一个较佳实施例中，在所述纯化反应中，富马酸粗品用蒸馏水洗涤之后，送入离心机离心分离，而后洗涤之后的富马酸粗品再加入蒸馏水处理。
在本发明一个较佳实施例中，在富马酸粗品用蒸馏水洗涤之后产生的洗涤废水，作为循环冷却水继续投入到生产环节中。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤(3)纯化反应中，脱色回流反应后，将物料送入连续结晶机进行结晶，温度控制在25℃以下。
在本发明一个较佳实施例中，将结晶的富马酸再次送入离心机中离心，后低温干燥得到食品级的富马酸。
在本发明一个较佳实施例中，在所述步骤(2)中，加入的活化后的活性炭的质量为富马酸粗品质量的14%。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤(3)中加入的活化后的活性炭的质量为纯净的富马酸的质量的14%。
本发明的有益效果是：本发明利用马来酸废水制备富马酸的工艺，采用会对环境造成污染的废水或需要经处理后才能排放的废水作为原料，提取食品级的富马酸，不仅降低了对环境的污染，而且有效的利用资料，产生了一定的经济价值;并且本发明中的工艺步骤简单，条件可控性量好，食品级富马酸产品的产率可达到82%以上。
