申请日2018.03.01
公开(公告)日2018.08.10
IPC分类号B01J20/24; C02F1/28; C02F1/56; C02F103/30
摘要
本发明公开了一种利用纸浆化学制备纤维素基水处理材料的方法。采用方法的要点是将纸浆溶解在氢氧化锂和硫脲体系中，先与氯乙酸钠进行反应，再用膨润土进行改性，经冷冻干燥后得到纤维素基水处理材料。该方法快速、高效，特别适用于以纸浆为原料的纤维素基水处理材料制备。本发明选用自然界最为丰富的纤维素，加以改性制备可全生物降解且性能优异的纤维素基水处理材料，提出了高值化利用自然资源的一条可持续发展思路，具有重要的现实和环境意义。
权利要求书
1.一种利用纸浆化学制备纤维素基水处理材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将纸浆剪碎、干燥，采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的纸浆粉末;
2)将步骤1)得到的纸浆粉末于室温在机械搅拌作用下溶解在氢氧化锂和硫脲素体系中，搅拌3-8min，放置在-13℃环境中反应0.8-1.4h，得到透明的纤维素溶液;
3)将步骤2)得到的纤维素溶液放至室温，水浴54-61℃加热，加入氯乙酸钠，在机械搅拌105-125r/min条件下反应3.5-4.5h，得到改性纤维素溶液;
4)将膨润土在52-62℃条件下水浴活化1.8-2.2h，得到活化膨润土;
5)将步骤3)得到的改性纤维素溶液与步骤4)得到的活化膨润土在44-59℃、105-125r/min条件下反应1.0-2.0h，分别用乙醇和去离子水进行提取，离心得絮状产物，经冷冻干燥即得到纤维素基水处理材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用纸浆化学制备纤维素基水处理材料的方法，其特征在于：所述的氢氧化锂和硫脲体系为5.0-9.0wt%氢氧化锂和10.0-14.0wt%硫脲的溶液体系;纸浆与氢氧化锂和硫脲体系的质量比为1:8.0-10.0;纸浆与氯乙酸钠的质量比为1:3.5-5.5;纸浆与膨润土的质量比为1:1.5-2.5。
3.根据权利要求1所述的一种利用纸浆化学制备纤维素基水处理材料的方法，其特征在于：所述的纸浆为杉木漂白浆、榆木漂白浆和榉木漂白浆中的一种。
说明书
一种利用纸浆化学制备纤维素基水处理材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备水处理材料的方法，特别涉及一种利用纸 浆化学制备纤维素基水处理材料的方法，属于有机高分子材料技术 领域。
背景技术
随着现代工业的发展，水环境污染越来越严重，中国环境统计 数据表明，在重点调查工业行业中，纺织业是排污大户。纺织工业 废水排放量在全国41个行业废水排放中位居前列，而其中印染加工 过程产生的废水排放占纺织废水排放量的七成以上。因此，如何治 理印染废水已经受到各界的普遍重视。在废水处理过程中，有很多 种方法，如离子交换法、生化法、电渗析法、絮凝沉淀法、化学氧 化法、吸附法、膜过滤法等，而其中成本最低、工艺最简单、效果 最显著的是絮凝沉淀法和吸附法。
纤维素是一种储量丰富、分布广泛的可再生天然高分子材料。 纤维素是地球上含量最丰富的天然高分子化合物，由单一D-葡萄糖 单元通过β-1,4-糖苷键链状连接而成，表面附着有大量的活性羟基官 能团，有利于能够进行改性。
然而目前，作为常用的聚丙烯酰胺絮凝剂，其单体有毒，且其 单体不能够生物降解，对环境造成严重的污染。而纤维素基水处理 材料能够完全生物降解，不产生二次污染;膨润土无机材料具有环 境友好型且其本身较大的比表面积使其具有良好的染料吸附性能。
在水处理材料制备领域，中国专利(CN201510972843.2)“一种 基于纤维素絮凝剂的丝绸印染废水处理工艺”，其将丝绸印染废水置 于贮存池，先经聚合硫酸铝脱稳预处理，再投入改性纤维素絮凝剂 和助凝剂，进行搅拌、静置和沉淀，得到上清液和纤维素沉淀物。通过抽滤，可以回收纤维素，分离上清液，上清液用印染工段或进 一步生化处理;中国专利(CN201710363294.8)“一种磁性复合膨润 土及其制备方法”，所述磁性复合膨润土由以下的重量份数原料制 备而成：膨润土40-70份，氧化铁20-40份，氯化铁2-5份，硫酸铁 2-5份，聚合硫酸铝2-5份，活性炭2-5份，阳离子表面活性剂0.1-1 份，所制得的磁性复合膨润土能够很好的去除废水中的有机污染 物，且有非常好的沉降分离效果;中国专利(CN201710187634.6) “用于阳离子染料废水脱色的改性膨润土吸附剂的制备方法”，以 亚氨基二乙酸、3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷为原料在水溶 液中发生开环反应合成膨润土改性剂，膨润土改性剂再对膨润土接 枝改性生成改性膨润土吸附剂。截至目前，还未见到利用纸浆经过 氯乙酸钠改性，再与膨润土反应，用以制备纤维素基水处理材料的相关工艺技术出现。
纤维素是世界上含量最丰富的天然高分子，其具有刚性的分子 结构和拥有大量的活性羟基，可改性制备多类复合材料应用于诸多 技术领域。
发明内容
为了克服目前水处理领域絮凝剂和吸附剂功能单一问题，同时 资源化利用丰富、价廉的纸浆纤维素，用以制备高附加值可再生的 纤维素基新材料，本发明的目的是提供一种利用纸浆化学制备纤维 素基水处理材料的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是采用以下步骤：
1)将纸浆剪碎、干燥，采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过 滤，得到粒径小于等于0.15mm的纸浆粉末;
2)将步骤1)得到的纸浆粉末于室温在机械搅拌作用下溶解在 氢氧化锂和硫脲素体系中，搅拌3-8min，放置在-13℃环境中反应 0.8-1.4h，得到透明的纤维素溶液;
3)将步骤2)得到的纤维素溶液放至室温，水浴54-61℃加 热，加入氯乙酸钠，在机械搅拌105-125r/min条件下反应3.5-4.5 h，得到改性纤维素溶液;
4)将膨润土在52-62℃条件下水浴活化1.8-2.2h，得到活化膨 润土;
5)将步骤3)得到的改性纤维素溶液与步骤4)得到的活化膨 润土在44-59℃、105-125r/min条件下反应1.0-2.0h，分别用乙醇和 去离子水进行提取，离心得絮状产物，经冷冻干燥即得到纤维素基 水处理材料。
所述的氢氧化锂和硫脲体系为5.0-9.0wt%氢氧化锂和10.0-14.0 wt%硫脲的溶液体系;纸浆与氢氧化锂和硫脲体系的质量比为1:8.0- 10.0;纸浆与氯乙酸钠的质量比为1:3.5-5.5;纸浆与膨润土的质量比 为1:1.5-2.5。
所述的纸浆为杉木漂白浆、榆木漂白浆和榉木漂白浆中的一 种。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明在制备水处理材料的基础原料中选择纸浆纤维素，扩充 了制备水处理材料的原料范围，降低了其制备成本，提高了其环境 友好性，同时提出了高值化利用自然资源的一条可持续发展思路， 具有重要的现实和环境意义。
