申请日2018.04.24
公开(公告)日2018.10.23
IPC分类号C02F9/10; C01C1/242; C02F101/38; C02F103/34
摘要
本案涉及一种含醋酸铵废水的处理方法，处理方法包括如下步骤：1)含醋酸铵废水经减压蒸馏脱水，蒸馏得到水和母液;2)向步骤1)中的母液中滴加流加液，滴加结束后，在40～60℃下搅拌反应1～3h，得第一混合物;3)将步骤2)所得的第一混合物的温度降至10～20℃，冷却结晶，过滤干燥得固体硫酸铵，收集过滤残余液待用;4)将步骤3)所得的残余液减压蒸馏收集乙酸溶液。本发明流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于乙酰甲胺磷中高醋酸铵废水的处理;回收的硫酸铵及乙酸溶液为企业创造经济效益，适于连续化生产，易于在工业上推广应用。
权利要求书
1.一种含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括如下步骤：
1)含醋酸铵废水经减压蒸馏脱水，蒸馏得到水和母液;
2)向步骤1)中的母液中滴加流加液，滴加结束后，在40～60℃下搅拌反应1～3h，得第一混合物;
3)将步骤2)所得的第一混合物的温度降至10～20℃，冷却结晶，过滤干燥得固体硫酸铵，收集过滤残余液待用;
4)将步骤3)所得的残余液减压蒸馏收集乙酸溶液。
2.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述步骤1)减压蒸馏的真空度为0.02～0.05MPa，温度50℃～70℃，减压蒸馏时间为3～4h。
3.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述步骤1)中蒸馏的水占废水质量的25～40%。
4.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述流加液包括酸和稳定剂。
5.如权利要求1-4任一项所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述酸为硫酸，硫酸与母液的质量比为0.1～0.3：1。
6.如权利要求1-4任一项所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述稳定剂包括25～28wt%乙酐、16～18wt%硫酸二甲酯、30～34wt%N-甲基吡咯烷酮和22～24wt%N-甲基吡啶。
7.如权利要求1-4任一项所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述稳定剂与母液的质量比为0.01～0.02：1。
8.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述步骤2)中滴加时间为1～2h。
9.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述步骤3)干燥温度为100～120℃，干燥时间为6～8h。
10.如权利要求1所述的含醋酸铵废水的处理方法，其特征在于，所述步骤4)中减压蒸馏的真空度为0.04～0.07MPa，温度90℃～100℃。
说明书
含醋酸铵废水的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水的处理方法，尤其涉及一种含醋酸铵废水的处理方法。
背景技术
乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。乙酰甲胺磷为口服杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂，适用于蔬菜、茶树、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫。目前，同行业都受到废水难处理瓶颈困扰，废水量大且无处理回收方法，制约了产能的发挥，因此，寻求经济的回收方法非常关键。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本案提供一种环保和经济的乙酰甲胺磷生产过程中产生的含醋酸铵废水的处理方法，符合绿色、环保要求。
为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：
一种含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述处理方法包括如下步骤：
1)含醋酸铵废水经减压蒸馏脱水，蒸馏得到水和母液;
2)向步骤1)中的母液中滴加流加液，滴加结束后，在40～60℃下搅拌反应1～3h，得第一混合物;
3)将步骤2)所得的第一混合物的温度降至10～20℃，冷却结晶，过滤干燥得固体硫酸铵，收集过滤残余液待用;
4)将步骤3)所得的残余液减压蒸馏收集乙酸溶液。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述步骤1)减压蒸馏的真空度为0.02～0.05MPa，温度50℃～70℃，减压蒸馏时间为3～4h。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述步骤1)中蒸馏的水占废水质量的25～40%。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述流加液包括酸和稳定剂。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述酸为硫酸，硫酸与母液的质量比为0.1～0.3：1。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述稳定剂包括25～28wt%乙酐、16～18wt%硫酸二甲酯、30～34wt%N-甲基吡咯烷酮和22～24wt%N-甲基吡啶。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述稳定剂与母液的质量比为0.01～0.02：1。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述步骤2)中滴加时间为1～2h。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述步骤3)干燥温度为100～120℃，干燥时间为6～8h。
优选的是，所述的含醋酸铵废水的处理方法，其中，所述步骤4)中减压蒸馏的真空度为0.04～0.07MPa，温度90℃～100℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于乙酰甲胺磷中高醋酸铵废水的处理;
(2)回收的硫酸铵及乙酸溶液为企业创造经济效益，适于连续化生产，易于在工业上推广应用;
(3)本发明具有经济和环保双重效果，具有良好的社会效益和环境效益;
(4)将包括酸和稳定剂的流加液逐步滴加进入母液中，提高了醋酸铵的转化率，从而提高了产物的得率;稳定剂乙酐、硫酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮和N-甲基吡啶协同使用，有效提高了反应体系的稳定性，降低了副产物的生成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
在带有机械搅拌，温度计，滴加漏斗和回流冷凝器的1000ml反应瓶中加入工业废水600g，开启搅拌及正空泵，将烧瓶加热到50℃，开始减压蒸馏脱水，真空度0.02MPa，脱水3h，脱出水160g，剩余为母液，停止加热改回流，向母液中滴加流加液，流加液包括85g硫酸、2.1g乙酐、1.6g硫酸二甲酯、2.7gN-甲基吡咯烷酮和1.5gN-甲基吡啶。滴加时间1.5h，然后在50℃下回流1h，降温至10℃过滤得硫酸铵固体156g，过滤母液190g，将母液收集进行减压蒸馏，减压蒸馏的真空度为0.05MPa，温度90℃，得到乙酸溶液84g。
实施例2
在带有机械搅拌，温度计，滴加漏斗和回流冷凝器的1000ml反应瓶中加入工业废水600g，开启搅拌及正空泵，将烧瓶加热到40℃，开始减压蒸馏脱水，真空度为0.03MPa，脱水3.5h，脱出水170g，剩余为母液，停止加热改回流，向母液中滴加流加液，流加液包括滴加90g硫酸，2.85g乙酐、2.27g硫酸二甲酯、2.97gN-甲基吡咯烷酮和1.9gN-甲基吡啶，滴加时间1.8h，然后在40℃下回流2h，降温至15℃过滤得硫酸铵固体197g，过滤母液215g，将母液收集进行减压蒸馏，减压蒸馏的真空度为0.06MPa，温度90℃，得到乙酸溶液得75g。
实施例3
在带有机械搅拌，温度计，滴加漏斗和回流冷凝器的1000ml反应瓶中加入工业废水600g，开启搅拌及正空泵，将烧瓶加热到60℃，开始减压蒸馏脱水，真空度0.05MPa，脱水4h，脱出水200g，停止加热改回流，向母液中滴加流加液，流加液包括95g硫酸，3.42g乙酐、2.72g硫酸二甲酯、3.8gN-甲基吡咯烷酮和2.1gN-甲基吡啶，滴加时间2h，然后在60℃下加热回流2h，降温至10℃过滤得硫酸铵固体固体222g，过滤母液206g，将母液收集进行减压蒸馏，减压蒸馏的真空度为0.07MPa，温度100℃，得到乙酸溶液87g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
