申请日2018.03.12
公开(公告)日2018.06.26
IPC分类号C01B32/162; C01G49/08; C02F1/48; C02F1/28; C02F101/20; C02F101/30
摘要
本发明公开了一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：选取穿过膜的二价铁盐溶液和三价铁盐溶液作为原料;配制沉淀剂;将沉淀剂倒入烧杯中，机械搅拌下，缓慢滴加二价铁盐溶液和三价铁盐溶液，滴加完毕后，再恒温加热3h;然后进行离心和过滤，反复两次;将过滤后的产物进行洗涤，洗涤后放入干燥箱中进行热分解24h，冷却后选取穿过膜的颗粒作为纳米磁性材料;采用CVD气相沉积技术，将正己烷气化，然后通过纳米磁性材料催化模板，在800～1200℃的条件下，形成磁性碳纳米复合材料。该复合材料，对微污染水体中的有机及重金属污染物有良好的处理效果，且通过磁性分离技术回收，避免碳纳米管成为另一个污染源。
权利要求书
1.一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用膜分离技术对二价铁盐溶液和三价铁盐溶液进行选取，将穿过膜的二价铁盐溶液和三价铁盐溶液作为原料;
S2、配制沉淀剂：取沉淀剂固体加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成沉淀剂，密封保存备用;
S3、将步骤S2中制得的沉淀剂倒入烧杯中，将烧杯放到恒温水浴锅中，机械搅拌下，缓慢滴加步骤S1中所得二价铁盐溶液;
S4、通过恒压滴液漏斗向步骤S3所得到的混合液中慢慢滴加步骤S1中所得三价铁盐溶液，机械搅拌，30min内滴加完毕，滴加完毕后，再恒温加热3h;
S5、将步骤S4中的产物放入离心机内离心10min，离心后过滤，过滤后的产物进行洗涤，然后再放入离心机内离心10min，离心后再过滤;
S6、将步骤S5过滤后的产物进行洗涤，洗涤后放入干燥箱中进行热分解24h，冷却后得到四氧化三铁颗粒;
S7、将步骤S6得到的四氧化三铁颗粒经过膜分离技术进行分离，穿过膜的四氧化三铁颗粒作为纳米磁性材料;
S8、将步骤S7所得的纳米磁性材料制成膜板，作为催化剂备用;
S9、采用CVD气相沉积技术，以正己烷为碳源，将正己烷气化，然后通过步骤S8所得的纳米磁性材料催化模板，在800～1200℃的条件下，气态正己烷分解生成碳纳米管，并与纳米磁性材料结合形成磁性碳纳米复合材料;
S10、采用膜分离技术对步骤S9所得的磁性碳纳米复合材料进行筛选，得到尺寸均匀、形貌规则、且不易团聚的磁性碳纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种湖库水 水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述膜分离技术中使用的是超滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述CVD气相沉积技术中采用的是开管法。
5.根据权利要求1所述的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S11在真空条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥箱的温度为200℃。
说明书
一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法。
背景技术
我国是一个淡水资源缺乏的国家，人均拥有淡水量较少且水源分布极不均衡，在我国许多地区，供水水源主要以湖库水为主，随着我国生态环境的人为劣化，其中因生活污水的随意排放和城市污水处理不达标排放等原因，使得自然水体的有机污染问题较为严重，全国各地湖库水源受到不同程度的污染，湖库水源的水质呈逐年下降的趋势，湖库水中的多环芳烃、抗生素药物等有机污染物及Ni2+、Cu2+等无机重金属离子面临超标的风险。这些地面河流水体又常常是农业灌溉的水源地，进入土壤后会改变土内一系列生理及生物活性，直接危及作物生长等。碳纳米管对有机污染物和重金属离子的高亲和性及选择性吸附，成为环境中有机污染物的吸附体和承载体，很大程度上可以改变污染物在环境中的迁移、转化过程，决定它的归宿行为，在环境治理领域，碳纳米管作为理想的环境材料在污水体的处理与净化方面显示了较好的效果。但碳纳米管在使用过程中，也可能通过各种途径进入到环境处理体系中，而作为潜在的环境污染因子。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的缺点，而提出的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法。
一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用膜分离技术对二价铁盐溶液和三价铁盐溶液进行选取，将穿过膜的二价铁盐溶液和三价铁盐溶液作为原料;
S2、配制沉淀剂：取沉淀剂固体加入适量的蒸馏水溶解，溶解后将溶液转移于容量瓶中，加蒸馏水定容，配置成沉淀剂，密封保存备用;
S3、将步骤S2中制得的沉淀剂倒入烧杯中，将烧杯放到恒温水浴锅中，机械搅拌下，缓慢滴加步骤S1中所得二价铁盐溶液;
S4、通过恒压滴液漏斗向步骤S3所得到的混合液中慢慢滴加步骤S1中所得三价铁盐溶液，机械搅拌，30min内滴加完毕，滴加完毕后，再恒温加热3h;
S5、将步骤S4中的产物放入离心机内离心10min，离心后过滤，过滤后的产物进行洗涤，然后再放入离心机内离心10min，离心后再过滤;
S6、将步骤S5过滤后的产物进行洗涤，洗涤后放入干燥箱中进行热分解24h，冷却后得到四氧化三铁颗粒;
S7、将步骤S6得到的四氧化三铁颗粒经过膜分离技术进行分离，穿过膜的四氧化三铁颗粒作为纳米磁性材料;
S8、将步骤S7所得的纳米磁性材料制成膜板，作为催化剂备用;
S9、采用CVD气相沉积技术，以正己烷为碳源，将正己烷气化，然后通过步骤S8所得的纳米磁性材料催化模板，在800～1200℃的条件下，气态正己烷分解生成碳纳米管，并与纳米磁性材料结合形成磁性碳纳米复合材料;
S10、采用膜分离技术对步骤S9所得的磁性碳纳米复合材料进行筛选，得到尺寸均匀、形貌规则、且不易团聚的磁性碳纳米复合材料。
优选的，所述沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选的，所述膜分离技术中使用的是超滤膜。
优选的，所述CVD气相沉积技术中采用的是开管法。
优选的，所述步骤S11在真空条件下进行。
优选的，所述干燥箱的温度为200℃。
本发明提出的一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的有益效果有：
1、对微污染水体中的有机及重金属污染物有良好的处理效果;
2、将碳纳米管与磁性纳米粒子结合，大大提高了碳纳米管的分散性与分离能力，同时利用碳纳米管的优良吸附能力，使其更好的应用于水环境中污染物的处理，且通过磁性分离技术回收，避免碳纳米管成为另一个污染源。
本发明还提出了一种湖库水水处理用磁性碳纳米复合材料的制备方法，操作简单，把膜分离技术和化学共沉淀法相结合，采用适当的添加剂，通过一种简单的一步回流的方法，研究连续制备磁性纳米材料，以此磁性材料为催化剂制备多壁碳纳米管，最终得到磁性碳纳米复合材料，可为磁性碳纳米复合材料在环保水处理材料的规模生产和广泛应用奠定坚实基础，值得推广。
