公布日：2022.05.27
申请日：2020.11.25
分类号：C07D301/32(2006.01)I;C07D301/36(2006.01)I;C07D303/08(2006.01)I
摘要
本发明属于水处理技术领域，涉及一种电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法。将生化废水进行负压精馏，在精馏的同时，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体，保持中性条件，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油，塔顶冷凝回收环氧氯丙烷，塔釜产生能够回用的ECH精馏水，实现生化废水零排放。与现有技术相比，采用本发明的技术方案，电子级环氧树脂生产中产生的生化废水在精馏的同时，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体，保持中性条件，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油，塔顶冷凝回收环氧氯丙烷，环氧氯丙烷回收率>99％；塔釜产生的ECH精馏水中环氧氯丙烷含量＜50ppm，可回用于电子级环氧树脂的生产，实现生化废水零排放。
权利要求书
1.一种电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，将生化废水进行负压精馏，在精馏的同时，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体，保持中性条件，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油，塔顶冷凝回收环氧氯丙烷，塔釜产生能够回用的ECH精馏水，实现生化废水零排放。
2.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，进行负压精馏前，调节生化废水pH值至8.0～9.0。
3.根据权利要求2所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，生化废水进行负压精馏前进行pH预调工序，具体方法是：生化废水输送至pH调节罐，在pH调节罐内通入二氧化碳气体，与罐内的生化废水发生中和反应，通过控制通入的二氧化碳气体量，调节生化废水pH值至8.0～9.0。
4.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，所述精馏塔采用的拉西环填料散堆，填料高度5.8m～7.2m。
5.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶压力控制在18kPa(A)～30kPa(A)，塔釜温度控制在59℃～72℃，二氧化碳气体通入量10Nm3/h～50Nm3/h。
6.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，精馏塔顶得到环氧氯丙烷、水、二氧化碳混合气体，经冷凝器冷凝后，环氧氯丙烷和水被冷凝，进入层析工序，层析回收得到环氧氯丙烷；不凝气二氧化碳用压缩机加压后循环使用。
7.根据权利要求6所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，环氧氯丙烷和水被冷凝后进入层析槽中分层，上层的水回流至精馏塔，下层的环氧氯丙烷回收，作为电子级环氧树脂生产的原料。
8.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，塔釜得到的ECH精馏水收集后回用于电子级环氧树脂生产的精制工序。
9.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体的过程中，通过检测分析塔釜的pH值控制二氧化碳气体通入量。10.根据权利要求1所述电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，其特征在于，通过氯离子在线检测，监控精馏塔内环氧氯丙烷水解，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油。
发明内容
针对电子级环氧树脂生产中产生的生化废水，本发明提供一种电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法。
具体而言，本发明技术方案是将电子级环氧树脂生产产生的环氧氯丙烷废水处理后，回收环氧氯丙烷，其余的ECH精馏水回用于环氧树脂生产，实现生化废水零排放的技术方案。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种电子级环氧树脂生产中生化废水的处理方法，将生化废水进行负压精馏，在精馏的同时，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体，保持中性条件，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油，塔顶冷凝回收环氧氯丙烷，塔釜产生能够回用的ECH精馏水，实现生化废水零排放。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，进行负压精馏前，调节生化废水pH值至8.0～9.0。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，生化废水进行负压精馏前进行pH预调工序，具体方法是：电子级环氧树脂生产中产生的生化废水通过泵输送至pH调节罐，在pH调节罐内通入二氧化碳气体，与罐内的生化废水发生中和反应，通过控制通入的二氧化碳气体量，调节生化废水pH值至8.0～9.0。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，所述精馏塔采用(优选为25mm)的拉西环填料散堆，填料高度5.8m～7.2m。。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，所述精馏塔的塔顶压力控制在18kPa(A)～30kPa(A)，塔釜温度控制在59℃～72℃，二氧化碳气体通入量10Nm3/h～50Nm3/h。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，精馏塔顶得到环氧氯丙烷、水、二氧化碳混合气体，经冷凝器冷凝后，环氧氯丙烷和水被冷凝，进入层析工序，层析回收得到环氧氯丙烷；不凝气二氧化碳用压缩机加压后循环使用。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，采用层析回收环氧氯丙烷，具体方法为：环氧氯丙烷和水被冷凝后进入层析槽中分层，上层的水回流至精馏塔，下层的环氧氯丙烷回收，作为电子级环氧树脂生产的原料。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，塔釜得到的ECH精馏水收集后回用于电子级环氧树脂生产的精制工序。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体的过程中，通过检测分析塔釜的pH值控制二氧化碳气体通入量。
进一步地，在本发明的一个实施方式中，通过氯离子在线检测，监控精馏塔内环氧氯丙烷水解，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油。
与现有技术相比，本发明的优点体现在以下方面：
电子级环氧树脂生产中产生的生化废水在精馏的同时，向精馏塔塔釜通入二氧化碳气体，保持中性条件，抑制环氧氯丙烷水解生成甘油，塔顶冷凝回收环氧氯丙烷，环氧氯丙烷回收率>99％；塔釜产生的ECH精馏水中环氧氯丙烷含量＜50ppm，可回用于电子级环氧树脂的生产，实现生化废水零排放。
（发明人：徐瑞峰;董均明;董悦丹）
