申请日2016.03.18
公开(公告)日2016.07.20
IPC分类号C07C333/16; C02F1/62
摘要
本发明公开了一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法。以C4H13N3和CS2为主要原料，KOH和H2O为辅料，合成一种对工业废水中的Ag2+具有沉淀作用的有机沉淀剂(AHD)。AHD通过与Ag2+发生取代反应，生成一种有机银沉淀，再通过高温燃烧法实现有机物质的去除，从而降低了后续回收单质Ag的成本。本发明具有原料价廉、易得，合成工艺简单等特点，可有效去除工业废水中的银离子。
权利要求书
1.一种去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法，其特征在于采用如下步骤进行：
(1)将一定量的KOH、C4H13N3和H2O混合加入三口烧瓶中;
(2)将三口烧瓶连接至恒温磁力搅拌器上，在常温常压下以400r/min的速度搅拌反应30分钟;
(3)待到充分反应后，缓慢添加一定量的CS2;
(4)升温至40℃，恒温反应8小时冷却后得到的亮红色透明液体即为本研究的有机沉淀剂。
2.根据权利要求1所述的一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法，其特征在于KOH、C4H13N3、H2O和CS2的摩尔比为0.75∶0.5-0.6∶8∶0.7-0.8，所述C4H13N3分子量103.17、KOH分子量56、CS2分子量76.14。
说明书
一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法。
技术背景
银加工工业废水中的银离子大多以Ag2+的形式存在，由于银属于稀有贵金属，对其沉淀回收，经济及环保效益巨大。
目前，工业废水中Ag2+的去除以成本较低、技术比较成熟的硫化物沉淀法和氢氧化物沉淀法为主。硫化物沉淀法是向水中投加FeSO4·7H2O、NaHSO3、Na2S2O5等硫化物使其与Ag2+反应生成沉淀。而氢氧化物沉淀法是直接投加NaOH、Ca(OH)2等碱性药剂使水中Ag2+转变成沉淀物，再通过过滤等方法将其去除。由于上述沉淀法在生成Ag(OH)2的同时，还有其他无机盐沉淀的产生，使得其中的单质Ag回收困难，增加了回收成本。而本发明的AHD则是通过与Ag2+发生取代反应，生成一种有机银沉淀，再通过高温燃烧法实现有机物质的去除，从而降低了后续回收单质Ag的成本。
发明内容
本发明的主要目的在于针对传统化学法处理含银工业废水时产生大量含有其他无机盐沉淀的污泥从而造成Ag2+回收成本大等难题，提出了一种可去除工业废水中银离子的有机沉淀剂(AHD)合成方法。
(1)本发明制备的有机沉淀剂的合成化学方程式如下：
(2)本发明制备的有机沉淀剂应用原理方程式如下：
其中的正四面体结构如下(以Ag为中心)：
本发明的特点：
本发明合成的有机沉淀剂是通过AHD分子上的配位键与Ag2+的强结合作用，将Ag2+包合到沉淀剂内部，变成稳定的，分子量更大的有机混合银沉淀物。对于该有机沉淀物，可以通过高温燃烧的方式直接去除其有机物质，相比上述传统化学沉淀法生成的含有Fe2+、Na+等无机杂质的沉淀，大大降低了Ag2+提取及回收成本。
具体实施方式：
本发明的有机沉淀剂制备及应用方法如下：
向三口烧瓶中加入KOH3g-15g，C4H13N34g-20g，H2O10g-50g，在常温常压下启动搅拌器以400r/min的速度搅拌反应30分钟;待到充分反应后，向三口烧瓶内添加CS24g-20g，加热升温至40℃，恒温反应8小时，冷却后得到的亮红色透明液体即为本发明的有机沉淀剂(AHD)。
将AHD配制成体积分数为0.1%的溶液后投加到工业含银废水(Ag2+初始浓度为0.88mg/L)中搅拌，待自然沉淀后取沉淀污泥以3000r/min的速度离心脱水，取上清液测定其Ag2+浓度，当反应温度为25～35℃，pH为8.5～9.5，反应时间为35～40min，每立方米工业含银废水中AHD投加量为0.8-1.2L时，其对Ag2+的去除率高达90.7%-94.2%。
以下提供5个实施例进一步说明本发明。实施例用于说明本发明内容，而不是限定本发明内容。
实施例1：
向三口烧瓶中加入3gKOH，4gC4H13N3以及10gH2O，在常温常压下启动搅拌器以400r/min的速度搅拌反应30分钟;待到充分反应后，向三口烧瓶内添加4gCS2，加热升温至40℃，恒温反应8小时，冷却后得到的亮红色透明液体即为本发明的有机沉淀剂(AHD)。
将AHD配制成体积分数为0.1%的溶液后以1L/m3的配比投加到工业含银废水水样(Ag2+初始浓度为0.88mg/L)中搅拌反应30min，然后以3000r/min的速度离心脱水，取上清液测定其Ag2+浓度，结果表明，AHD对Ag2+的去除率达到94.2%。
实施例2-5与实施例1的区别是原料投加量不同，其它工艺参数和制备方法均相同。表1为5个实施例的药剂合成配方及去除性能测试结果。
