申请日2012.04.28
公开(公告)日2012.08.29
IPC分类号C02F9/04; C07H1/08; C07H15/256
摘要
本发明公开了一种甜菊糖生产中废水的利用方法，该方法的工艺步骤为：(1)所述树脂再生的酸、碱废水通过碱或酸调节pH值至6-8;(2)所述调pH值后的废水直接浸泡甜菊叶，得到提取液;(3)所述的提取液经絮凝、过滤后，用吸附树脂进行吸附;吸附后的树脂用水进行冲洗;(4)所述冲洗后的吸附树脂用乙醇进行解析，得到解析液;(5)所述的解析液用强酸性阳离子树脂第一次脱盐，再用强碱性阴离子树脂第一次脱色;(6)所述脱盐、脱色后的解析液用弱酸性阳离子树脂第二次脱盐，弱碱性阴离子树脂第二次脱色;得到甜菊糖溶液;(7)所述的甜菊糖溶液经浓缩、喷雾干燥，得到甜菊糖产品。本方法具有节水、环保、经济成本低的特点。
权利要求书
1.一种甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：
(1)所述树脂再生的酸、碱废水通过碱或酸调节pH值至6-8;
(2)所述调pH值后的废水直接浸泡甜菊叶，得到提取液;
(3)所述的提取液经絮凝、过滤后，用吸附树脂进行吸附;吸附后的树脂用水进行冲洗;
(4)所述冲洗后的吸附树脂用乙醇进行解析，得到解析液;
(5)所述的解析液用强酸性阳离子树脂第一次脱盐，再用强碱性阴离子树脂第一次脱色;
(6)所述脱盐、脱色后的解析液用弱酸性阳离子树脂第二次脱盐，弱碱性阴离子树脂第二次脱色;所述的第二次脱盐和第二次脱色步骤至少一次;得到甜菊糖溶液;
(7)所述的甜菊糖溶液经浓缩、喷雾干燥，得到甜菊糖产品。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠、氨水和氢氧化钾中的一种或几种;所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(3)中冲洗用的水为吸附树脂柱体积的3～8倍。
4.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(4)中乙醇的质量浓度为71%～76%。
5.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(5)中的强酸性阳离子树脂的型号为001×8、001×10、001×16中的一种或几种;所述强碱性阴离子树脂的型号为D285和/或D280。
6.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(5)第一次脱盐时，解析液的流速为每小时4～6倍强酸性阳离子树脂的柱体积;所述第一次脱色时，解析液的流速为每小时4～6倍强碱性阴离子树脂的柱体积。
7.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(6)中的弱酸性阳离子树脂的型号为D150、D151、D152和D153中的一种或几种;所述弱碱性阴离子树脂的型号为D941和/或D945。
8.根据权利要求1所述的甜菊糖生产中废水的利用方法，其特征在于：所述步骤(6)中第二次脱盐时，解析液的流速为每小时0.3～1倍强酸性阳离子树脂的柱体积;所述第二次脱色时，解析液的流速为每小时0.3～1倍强碱性阴离子树脂的柱体积。
说明书
甜菊糖生产中废水的利用方法
技术领域
本发明涉及一种工业废水的再利用方法，尤其是一种甜菊糖生产中废水的利用方法。
背景技术
甜菊糖是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂，具有甜味高、热量低的特点。甜菊糖是最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂，甜度是蔗糖的200～400倍，其热量却只有蔗糖的1/300;且其无毒副作用，无致癌物，食用安全，可预防高血压、糖尿病、肥胖症、心脏病等病症;可广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品等行业。
目前生产甜菊糖的主要方法是树脂法，其主要工艺包括提取、絮凝、过滤、预处理、吸附、脱盐、脱色、浓缩和喷雾干燥，得到成品甜菊糖。
树脂法生产甜菊糖，在预处理、吸附、脱盐、脱色过程中需要大量的树脂，树脂使用后需要再生，在树脂再生的环节，特别是离子树脂再生时需要大量的去离子水冲洗，会产生大量酸、碱废水。废水中含有酸性或碱性等杂质，直接排放会造成环境的污染，而且进行处理时的费用较高。因此将这部分废水进行利用，既能节省水资源，又能节省成本提高效益。公告号为CN 202038932 U的中国专利提出了一种能回收酸、碱废水的甜菊糖生产设备，其把酸、碱废液经过纳滤膜进行回收;该设备在回收酸、碱废水时，具有成本高、无法用于工业化生产，并且废水只是简单回收的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种甜菊糖生产中废水的利用方法，以有效地利用甜菊糖生产过程中树脂再生的酸、碱废水。
为解决上述技术问题，本发明工艺步骤为：
(1)所述树脂再生的酸、碱废水通过碱或酸调节pH值至6-8;
(2)所述调pH值后的废水直接浸泡甜菊叶，得到提取液;
(3)所述的提取液经絮凝、过滤后，用吸附树脂进行吸附;吸附后的树脂用水进行冲洗;
(4)所述冲洗后的吸附树脂用乙醇进行解析，得到解析液;
(5)所述的解析液用强酸性阳离子树脂第一次脱盐，再用强碱性阴离子树脂第一次脱色;
(6)所述脱盐、脱色后的解析液用弱酸性阳离子树脂第二次脱盐，弱碱性阴离子树脂第二次脱色;所述的第二次脱盐和第二次脱色步骤至少一次;得到甜菊糖溶液;
(7)所述的甜菊糖溶液经浓缩、喷雾干燥，得到甜菊糖产品。
本发明所述步骤(1)中的碱为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠、氨水和氢氧化钾中的一种或几种;所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种。
本发明所述步骤(3)中冲洗用的水为吸附树脂柱体积的3～8倍。
本发明所述步骤(4)中乙醇的质量浓度为71%～76%。
本发明所述步骤(5)中的强酸性阳离子树脂的型号为001×8强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×10强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、001×16强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种或几种;所述强碱性阴离子树脂的型号为D285强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和/或D280强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。所述第一次脱盐时，解析液的流速为每小时4～6倍强酸性阳离子树脂的柱体积;所述第一次脱色时，解析液的流速为每小时4～6倍强碱性阴离子树脂的柱体积。
本发明所述步骤(6)中的弱酸性阳离子树脂的型号为D150弱酸性丙烯酸系阳离子树脂、D151弱酸性丙烯酸系阳离子树脂、D152弱酸性丙烯酸系阳离子树脂和D153弱酸性丙烯酸系阳离子树脂中的一种或几种;所述弱碱性阴离子树脂的型号为D941弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂和/或D945弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。所述第二次脱盐时，解析液的流速为每小时0.3～1倍强酸性阳离子树脂的柱体积;所述第二次脱色时，解析液的流速为每小时0.3～1倍强碱性阴离子树脂的柱体积。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明先通过调节树脂再生过程中产生的酸、碱废水的pH值，使其应用到甜菊糖的生产;再改进后续的脱盐、脱色工艺，采用二次脱盐、二次脱色的工艺;从而得到合格的甜菊糖产品。本发明通过对酸、碱废水进行再利用，避免了废水的排放，从而能有效地保护环境，减少水资源的浪费，节省废水处理的成本。本发明通过改进脱盐、脱色工艺，解决了废水再利用过程中对产品质量的影响，能有效地保证所得甜菊糖产品的质量。因此本发明具有节水、环保、经济成本低的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本甜菊糖生产中废水的利用方法，是先将树脂再生过程中产生的酸、碱废水用酸碱调节pH至中性左右，再用于甜菊叶的提取。吸附树脂吸附提取液后，用去离子水冲洗，再进行解析。解析液经强酸性阳离子树脂进行脱盐、强碱性阴离子树脂脱色后，除去大部分无机离子和颜色;再经过弱酸性阳离子树脂进行第二次脱盐、弱碱性阴离子树脂进行第二次脱色处理，根据情况可用弱酸性、弱碱性树脂进行多次脱盐、脱色处理，直至溶液为澄清、透明、无色;然后然后浓缩、喷雾干燥得到产品。强酸和强碱性树脂对糖有损失，流速控制要快，既能有效去除含量较高的无机盐等杂质，又可减少糖损失。应用弱酸性树脂和弱碱性树脂，对甜菊糖没有损失，能加强除杂效果，流速控制慢，可以增加溶液与树脂的接触时间，充分脱去溶液中的极性离子、显色基团。水洗和交叉式多级脱盐脱色，既能保证产品的灰分合格，吸光值达标，同时又能有效除去各种离子杂质，提高产品含量。本工艺能有效减少提取过程中清水的使用，提高水资源利用率，减少排放。
实施例1：本甜菊糖生产中废水的利用方法采用下述工艺步骤。
树脂再生的酸性废水通过氢氧化钠调节pH值至6.5，取干燥的含量为9.6%甜菊叶100kg用调过pH值的水浸泡，提取两遍得1500L提取液，提取液絮凝过滤后上吸附树脂进行吸附，吸附树脂吸附饱和后用4倍柱体积的去离子水进行冲洗;冲洗后的吸附树脂用质量浓度为72%乙醇进行解析，得到解析液;解析液以每小时4倍柱体积过强酸性阳离子树脂001×8脱盐、强碱性阴离子树脂D285脱色;再以流速每小时0.3倍柱体积经过弱酸性阳离子树脂D152脱盐、弱碱性阴离子树脂D945脱色得甜菊糖溶液;甜菊糖溶液经过浓缩、喷雾干燥得到产品。得到总苷含量90.5%的产品9.58kg，产品得率为90.3%，产品灰分0.08%，370nm 1%溶液吸光值0.03。
实施例2：本甜菊糖生产中废水的利用方法采用下述工艺步骤。
树脂再生的碱性废水通过盐酸调节pH值至7.4，取干燥的含量为9.4%甜菊叶100kg用调过pH值的水浸泡，提取两遍得1520L提取液，提取液絮凝过滤后上吸附树脂进行吸附，吸附树脂吸附饱和后用7倍柱体积的去离子水进行冲洗;冲洗后的吸附树脂用质量浓度为76%的乙醇进行解析，得到解析液;解析液以每小时5倍柱体积过强酸性阳离子树脂001×10脱盐、强碱性阴离子树脂D280脱色;再以流速每小时0.8倍柱体积经过弱酸性阳离子树脂D150脱盐、弱碱性阴离子树脂330脱色得甜菊糖溶液;甜菊糖溶液经过浓缩、喷雾干燥得到产品。得到总苷含量90.2%的产品9.56kg，产品得率为91.7%，产品灰分0.06%，370nm 1%溶液吸光值0.04。
实施例3：本甜菊糖生产中废水的利用方法采用下述工艺步骤。
树脂再生的碱性废水通过盐酸调节pH值至7.2，取干燥的含量为9.5%甜菊叶100kg用调过pH值的水浸泡，提取两遍得1500L提取液，提取液絮凝过滤后上吸附树脂进行吸附，吸附树脂吸附饱和后用3倍柱体积的去离子水进行冲洗;冲洗后的吸附树脂用质量浓度为71%的乙醇进行解析，得到解析液;解析液以每小时6倍柱体积过强酸性阳离子树脂001×16脱盐、强碱性阴离子树脂D280脱色;再以流速每小时1倍柱体积经过弱酸性阳离子树脂D151脱盐、弱碱性阴离子树脂D941脱色;然后再次经过弱酸性阳离子树脂D151脱盐、弱碱性阴离子树脂D941脱色，得到甜菊糖溶液;甜菊糖溶液经过浓缩、喷雾干燥得到产品。得到总苷含量90.3%的产品9.58kg，产品得率为91.2%，产品灰分0.07%，370nm 1%溶液吸光值0.04。
实施例4：本甜菊糖生产中废水的利用方法采用下述工艺步骤。
树脂再生的碱性废水通过盐酸调节pH值至6.8，取干燥的含量为9.6%甜菊叶100kg用调过pH值的水浸泡，提取两遍得1510L提取液，提取液絮凝过滤后上吸附树脂进行吸附，吸附树脂吸附饱和后用5倍柱体积的去离子水进行冲洗;冲洗后的吸附树脂用质量浓度为73%的乙醇进行解析，得到解析液;解析液以每小时4.5倍柱体积过强酸性阳离子树脂001×10和001×16脱盐、强碱性阴离子树脂D280和D285脱色;再以流速每小时0.5倍柱体积经过弱酸性阳离子树脂D150和D153脱盐、弱碱性阴离子树脂D941和D945脱色得甜菊糖溶液;甜菊糖溶液经过浓缩、喷雾干燥得到产品。得到总苷含量90.4%的产品9.57kg，产品得率为90.9%，产品灰分0.06%，370nm 1%溶液吸光值0.03。
