申请日2011.08.25
公开(公告)日2012.05.02
IPC分类号D06P1/38; D06P5/20; D06P1/673
摘要
本发明涉及一种活性染料印染废水的回用工艺。传统的印染废水回用工艺技术复杂、处理成本高、消耗大量化学药剂、可能产生二次污染等缺陷。本发明其特征在于将活性染料正常染色后的废水自然降温至30-40℃，加入需染色的布料和匀染剂，保温一定时间;缓慢加入染料，保温10-30分钟;加入一定量的元明粉，继续保温10-30分钟，然后按1℃/分钟的升温速度升温至50-70℃，保温5-15分钟;加入一定量的纯碱，保温40-60分钟;降温放出残液回收再用，布料经水洗，皂洗，水洗后甩干烘干。本发明能够最大程度的利用印染废水中未水解的活性染料及各种助剂，从而达到节约水资源、染料和助剂的目的。
权利要求书
1.一种印染废水回用工艺，其特征在于：将活性染料正常染色后的废水自然降 温至30-40℃，加入需染色的布料和匀染剂，保温一定时间;缓慢加入染料，保 温10-30分钟;加入一定量的元明粉，继续保温10-30分钟，然后按1℃/分钟的 升温速度升温至50-70℃，保温5-15分钟;加入一定量的纯碱，保温40-60分钟; 降温放出残液回收再用，布料经水洗，皂洗，水洗后甩干烘干。
2.根据权利要求1所述的一种印染废水回用工艺，其特征在于所述的活性染料 正常染色后的废水自然降温至30-35℃，加入的需染色布料与水的重量比为 1∶8-15，加入的匀染剂在水中的浓度为0.5-1.0g/L，保温10-20分钟;加入的染料 为活性染料，活性染料与布料的重量比为5-6∶100，保温10-20分钟;加入的元 明粉在水中的浓度为30-70g/L，保温10-20分钟，然后按1℃/分钟的升温速度升 温至50-60℃，保温5-10分钟，加入的纯碱在水中的浓度为10-20g/L，保温时间 为50-60分钟。
3.根据权利要求1或2所述的一种印染废水回用工艺，其特征在于所述的染料 为乙烯砜型活性染料。
4.根据权利要求1所述的一种印染废水回用工艺，其特征在于所述的染色废水 循环利用次数为3-4次。
5.根据权利要求1所述的一种印染废水回用工艺，其特征在于所述的活性染料 正常染色后的废水自然降温至30-35℃后再进行后续染色。
6.根据权利要求2所述的一种印染废水回用工艺，其特征在于所述的布料与水 的重量比优选为1∶10-12，匀染剂在水中的浓度为0.5-0.7g/L;元明粉在水中的 浓度为40-60g/L;纯碱在水中的浓度为10-15g/L。
说明书
一种印染废水回用工艺
技术领域
本发明涉及废水治理、资源回收利用技术领域，尤其涉及一种活性染料印染废水的回用工艺。
背景技术
我国是一个水资源极度匮乏的国家，同时，印染行业又是一个用水量较大的工业行业。其中印染废水的排放量约占整个纺织行业废水排放量的80%。为此，许多科技工作者和企业研究机构一直热衷于对印染废水的处理及回用工艺研究。目前印染废水的处理及回用基本上采用一定的物理、化学或生物方法将废水中的废弃物，主要是无法再染色的染料和一些助剂及无机盐，进行处理，达到标准后排放或进行回用。一般的物理方法有吸附、混凝、絮凝等技术，化学方法有催化氧化、铁碳等技术，生物法有厌氧、好氧等技术。如CN200810123839.9公开了一种印染废水处理与分质回用的方法，将印染废水分别进行生物处理、超滤处理和反渗透处理后，各部分回用于煮练、漂白、印花等不同工序。如CN200810063765.4公开了一种印染轻污染废水处理回用成套设备，该设备将移动床生物反应器和自动加料设备通过辅助装置做成了一个成套设备。又如CN200510061761.9公开了一种印染废水处理与回用方法，该方法根据印染各道工序所产生的不同污染程度的废水进行分流分质处理，对于轻污染水经处理后回用，对于重污染水，经预处理到达排放标准后排放，或直接排放致废水管道，由专门的单位进行集中处理。以上这些技术都需要投入大量的处理设备，消耗大量的化学药剂，可能产生一定的二次污染。比如：好氧、厌氧等生化处理需建很大的生化处理池，同时会产生生化废气和大量生化污泥造成二次 污染。采用混凝絮凝法将消耗大量的混凝絮凝剂，同时絮凝后会产生大量滤渣。采用催化氧化或铁碳法处理印染废水将消耗大量昂贵的催化剂和氧化剂，造成处理成本太大，虽然铁碳法相对成本较催化氧化法小，但仍会产生大量的铁泥。因此，目前印染废水的处理仍未达到一种非常理想的效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服传统印染废水回用工艺技术复杂、处理成本高、消耗大量化学药剂、可能产生二次污染等缺陷，提供了一种处理成本低、操作简单的印染废水回用工艺。
为此，本发明采取如下技术方案：一种印染废水回用工艺，其特征在于：将活性染料正常染色后的废水自然降温至30-40℃，加入需染色的布料和匀染剂，保温一定时间;缓慢加入染料，保温10-30分钟;加入一定量的元明粉，继续保温10-30分钟，然后按1℃/分钟的升温速度升温至50-70℃，保温5-15分钟;加入一定量的纯碱，保温40-60分钟;降温放出残液回收再用，布料经水洗，皂洗，水洗后甩干烘干。
活性染料的结构通式为：S-D-B-R;其中S为水溶性基团，如-SO3Na;D为染料母体，决定染料的颜色、鲜艳度、牢度及直接性;B为桥基，一般为-NH-;R为活性基团。因为活性染料分子中含有能与纤维素纤维反应的活性基团(R)，在染色时能与纤维上的羟基、氨基等反应生成共价键，并成为稳定的“染料-纤维”有色化合物的整体，使染色纤维具有很好的耐洗牢度和耐摩擦牢度。通常活性染料染色时在60-90℃的温度下，在碱性条件下染料在棉上固着，而这一碱度和温度下促进了染料与水的反应，导致其失活。失活的染料，也即水解染料，不能与棉发生反应，会随着印染废水被排放，导致污染负荷增加。
增加活性染料的使用率，即减少染料随废水的流失，一方面开发出高固着 率活性染料，减少染料的水解，另一方面在活性染料的实际印染过程中，仍有部分染料未水解，这部分染料也会随废水流失。如能更好地利用这些随废水流失的未水解染料，不但能直接产生巨大的经济效益，而且将减少污染物排放，有着巨大的社会效益。同时，印染过程中还需加入较多的碱、元明粉等助剂，这部分助剂会随着废水流失，不但造成了原料浪费而且加重了污染物的治理。
本发明的总体思路是将印染废水进行自然降温到室温，在这一温度下未水解染料就不会水解，这时加入一定量的新鲜活性染料及少量碱和其他助剂，再进行升温染色。由于染料的水解是一个动态平衡过程，染浴中已经有一定量的水解染料，将有效阻止了活性染料的水解，从而保证了染料的使用率。同时由于废水中已有碱和其他助剂，利用废水代替新鲜水将减少大量的碱和元明粉等助剂的使用量。将印染废水降温后再加入新鲜染料是关键，降温后废水中的染料水解反应基本停止，这时再加入新鲜染料进行配色将起到稳定染色过程的目的，实现了良好的匀染性，保证染色前后色泽的一致性。如果不进行降温而直接加入新鲜染料，在高温下将加剧活性染料的水解，造成染色时色差不稳定，最终造成每批染色布料颜色深浅不一，导致印染工艺不稳定。
所述的活性染料正常染色后的废水自然降温至30-35℃，加入的需染色布料与水的重量比为1∶8-15，加入的匀染剂在水中的浓度为0.5-1.0g/L，保温10-20分钟;加入的染料为活性染料，活性染料与布料的重量比为5-6∶100，保温10-20分钟;加入的元明粉在水中的浓度为30-70g/L，保温10-20分钟，然后按1℃/分钟的升温速度升温至50-60℃，保温5-10分钟，加入的纯碱在水中的浓度为10-20g/L，保温时间为50-60分钟。
所述的染料为乙烯砜型活性染料。
所述的染色废水循环利用次数为3-4次。
所述的活性染料正常染色后的废水自然降温至30-35℃后再进行后续染色。
所述的布料与水的重量比优选为1∶10-12，匀染剂在水中的浓度为0.5-0.7g/L;元明粉在水中的浓度为40-60g/L;纯碱在水中的浓度为10-15g/L。
本发明能够最大程度的利用印染废水中未水解的活性染料及各种助剂，从而达到节约水资源、染料和助剂的目的。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
活性黑WNN正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水100g，加入匀染剂0.05g，保温10分钟，加入染料0.5g，保温20分钟，加入元明粉4g，继续保温20分钟，然后以每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱1g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例2
活性黑WNN正常染色后的废水自然降温至35℃，取布料10g，降温后的废水80g，加入匀染剂0.06g，保温15分钟，加入染料0.52g，保温15分钟，加入元明粉5g，继续保温15分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温5分钟，加入纯碱1.5g，保温50分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩 干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例3
活性黑WNN正常染色后的废水自然降温至40℃，取布料10g，降温后的废水150g，加入匀染剂0.12g，保温20分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉10.5g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱3g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例4
活性黑WNN正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水120g，加入匀染剂0.12g，保温10分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉8g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱2g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例5
将实施例1中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.06g，元明粉的量改为5g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例6
将实施例5中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.07g，染料的量改为0.6g，元明粉的量改为6g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检
实施例7
活性黑KNB正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水100g，加入匀染剂0.05g，保温10分钟，加入染料0.5g，保温20分钟，加入元明粉4g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱1g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干 烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例8
活性黑KNB正常染色后的废水自然降温至35℃，取布料10g，降温后的废水80g，加入匀染剂0.06g，保温15分钟，加入染料0.52g，保温15分钟，加入元明粉5g，继续保温15分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温5分钟，加入纯碱1.5g，保温50分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例9
活性黑KNB正常染色后的废水自然降温至40℃，取布料10g，降温后的废水150g，加入匀染剂0.12g，保温20分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉10.5g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱3g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例10
活性黑KNB正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水120g，加入匀染剂0.12g，保温10分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉8g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱2g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例11
将实施例7中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.06g，元明粉的量改为5g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例12
将实施例2-5中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.07g，染料的量改为0.6g，元明粉的量改为6g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例13
活性深蓝M-2GE正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水100g，加入匀染剂0.05g，保温10分钟，加入染料0.5g，保温20分钟，加入元明粉4g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱1g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例14
活性深蓝M-2GE正常染色后的废水自然降温至35℃，取布料10g，降温后的废水80g，加入匀染剂0.06g，保温15分钟，加入染料0.52g，保温15分钟，加入元明粉5g，继续保温15分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温5分钟，加入纯碱1.5g，保温50分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例15
活性深蓝M-2GE正常染色后的废水自然降温至40℃，取布料10g，降温后的废水150g，加入匀染剂0.12g，保温20分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉10.5g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱3g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例16
活性深蓝M-2GE正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水120g，加入匀染剂0.12g，保温10分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉8g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱2g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例17
将实施例3-1中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.06g，元明粉的量 改为5g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例18
将实施例3-5中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.07g，染料的量改为0.6g，元明粉的量改为6g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例19
活性黑KN-G2RC正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水100g，加入匀染剂0.05g，保温10分钟，加入染料0.5g，保温20分钟，加入元明粉4g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱1g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例20
活性黑KN-G2RC正常染色后的废水自然降温至35℃，取布料10g，降温后的废水80g，加入匀染剂0.06g，保温15分钟，加入染料0.52g，保温15分钟，加入元明粉5g，继续保温15分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温5分钟，加入纯碱1.5g，保温50分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例21
活性黑KN-G2RC正常染色后的废水自然降温至40℃，取布料10g，降温后的废水150g，加入匀染剂0.12g，保温20分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉10.5g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱3g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例22
活性黑KN-G2RC正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水120g，加入匀染剂0.12g，保温10分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉8g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟， 加入纯碱2g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例23
将实施例19中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.06g，元明粉的量改为5g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例24
将实施例23中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.07g，染料的量改为0.6g，元明粉的量改为6g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例25
活性蓝BFN正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水100g，加入匀染剂0.05g，保温10分钟，加入染料0.5g，保温20分钟，加入 元明粉4g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱1g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例26
活性蓝BFN正常染色后的废水自然降温至35℃，取布料10g，降温后的废水80g，加入匀染剂0.06g，保温15分钟，加入染料0.52g，保温15分钟，加入元明粉5g，继续保温15分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温5分钟，加入纯碱1.5g，保温50分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例27
活性蓝BFN正常染色后的废水自然降温至40℃，取布料10g，降温后的废水150g，加入匀染剂0.12g，保温20分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉10.5g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱3g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例28
活性蓝BFN正常染色后的废水自然降温至30℃，取布料10g，降温后的废水120g，加入匀染剂0.12g，保温10分钟，加入染料0.6g，保温20分钟，加入元明粉8g，继续保温20分钟，然后每分钟1度升温至60℃，保温10分钟，加入纯碱2g，保温60分钟，降温放出残夜回收，布料经水洗，皂洗，水洗，甩干烘干后进行日晒牢度、水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度检测。
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例29
将实施例25中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.06g，元明粉的量改为5g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
实施例30
将实施例29中的染色废水进行回用，匀染剂的量改为0.07g，染料的量改 为0.6g，元明粉的量改为6g，其他不变，得到的布料经检测染色性能如下：
注：布料染色性能检测按ISO105-C04标准检测。
