申请日2015.05.29
公开(公告)日2015.08.26
IPC分类号G01N21/78
摘要
本发明公开了一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，该发明根据黄金矿山含氰废水中存在表面活性剂，在碱性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的特征，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-2抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入氧化镁，在pH6.0～7.6的介质中，加热蒸馏，氨氮将会释放出来，并用硼酸溶液吸收后，用酸标准溶液滴定其含量。以甲基红—亚甲蓝为指示剂，溶液由绿色变为淡紫色即为终点。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌握的优点，具有广阔的应用前景。
权利要求书
1.一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，该方法的步骤如下：
(1)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置是由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷 凝管、馏出液导管和接收瓶组成;
(2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几 滴消泡剂GC-2;
(3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液;
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检 查连接部位使其严密;
(5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻 质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏;
(6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml; 此溶液A待测定氨氮用;
(7、)取馏出液A于锥形瓶中，加入2滴混合指示液，摇匀;用0.020mol/L 硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样 中氨氮的含量。
2.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(2)中，若氨氮含量高可少取样品加水稀释至250mL， 使氨氮含量不超过2.5mg。
3.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(2)中，所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL 烧杯。
5.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%， 指示范围为pH6.0～7.6。
6.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(6)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
7.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其 特征在于：所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L，混合指示液配 制方法为：称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶 于50ml95%乙醇;以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用。
说明书
一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法
技术领域
本发明涉及分析监测和环保领域污染物的测定方法，特别涉及一种黄金 矿山含氰废水中氨氮的测定方法。
背景技术
黄金矿山在生产过程中由于使用氰化提金工艺，会产生大量的含氰废水， 这部分含氰废水不仅含有一定量的剧毒氰化物，而且还含有硫氰酸盐、表面 活性剂和铜、锌、铅之类的重金属离子，如果得不到有效的处理，将会产生 重大的环保隐患。目前针对含氰废水的处理手段主要以氧化破坏为主，将氰 化物氧化为毒性较低的其他物质，但是这将有可能导致废水中氨氮的超标。 因此在处理过程中必须关注废水中氨氮的含量。由于含氰废水中污染物成分 复杂，氨氮的测定通常需要进行蒸馏预处理，但是黄金矿山中的含氰废水中 一般含有大量表面活性剂，在对含氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫， 向含氰废水中添加一般的沸石、石蜡都不能抑制泡沫的产生，影响氨氮的正 常测定。因此，在对黄金矿山含氰废水中氨氮的测定还尚缺乏比较理想的方 法，如能解决好这一问题，对发展我国黄金生产和环保发展将有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有黄金矿山氨氮测定方法存在的上述问题，而提供一种具 有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌等优点的氨氮测定方法。 本发明根据黄金矿山含氰废水中存在表面活性剂，在碱性条件下加热蒸馏会 产生大量泡沫的特征，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-2抑制废水中表面活 性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入氧化镁，在pH=7 左右的介质中，加热蒸馏，氨氮将会释放出来，并用硼酸溶液吸收后，用酸 标准溶液滴定其含量。以甲基红—亚甲蓝为指示剂，溶液由绿色变为淡紫色 即为终点。
本发明的步骤如下：
(1)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置是由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷 凝管、馏出液导管和接收瓶组成;
(2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几 滴消泡剂GC-2;
(3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液;
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检 查连接部位使其严密;
(5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻 质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏;
(6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml; 此溶液A待测定氨氮用;
(7、)取馏出液A于锥形瓶中，加入2滴混合指示液，摇匀;用0.020mol/L 硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样 中氨氮的含量。
所述步骤(2)中，若氨氮含量高，可少取样品加水稀释至250mL，使 氨氮含量不超过2.5mg;所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在微 碱性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL烧杯。
所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%，指示 范围为pH6.0～7.6。
所述步骤(6)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L，混合指示液配制方法 为：称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于 50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用。
本发明的有益效果：
本发明针对黄金矿山中的含氰废水中一般还有大量表面活性剂，在对含 氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫，导致含氰废水中的氨氮不能准确测 定的现场，开发了一种适合黄金矿山含氰废水(含有大量表面活性剂)中氨 氮的测定方法。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易 掌握的优点，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明包括以下步骤：
(1)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管、馏出液导管和接收瓶组成;
(2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几 滴消泡剂GC-2;
(3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液。
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检 查连接部位使其严密;
(5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻 质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏;
(6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml; 此溶液A待测定氨氮用;
(7)、取馏出液A于锥形瓶中;加入2滴混合指示液，摇匀;用0.020mol/L 硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样 中氨氮的含量。
所述步骤(2)中，若氨氮含量高可少取样品加水稀释至250mL，使氨 氮含量不超过2.5mg;所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在微碱 性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL烧杯。
所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%，指示 范围为pH6.0～7.6。
所述步骤(6)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L，混合指示液配制方法 为：称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于 50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用(可使用一 个月)。
具体实例1：
用氯化铵(优级纯)配制浓度为10mg/L氨氮水溶液，向氨氮水溶液中加 入一定质量的表面活性剂(二号油、黄药等)，分别量取六组250mL氨氮水溶 液移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2。向接收瓶 (500ml烧杯)内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液;馏出液导管上端接冷凝 管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密;向凯氏烧瓶 中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝 管，加热蒸馏;接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至 200ml，用运酸滴定法对溜出液进行测定。六组实验测定含氰废水的含量分别 为9.98mg/L、9.93mg/L、10.51mg/L、10.11mg/L、9.88mg/L和9.75mg/L，测 量结果相对标准偏差为2.64%，相对误差为2.67%,符合测量要求。
具体实例2：
某黄金矿山含氰废水，pH为8.5，CNT为200mg/L，SCN—为83.45mg/L， Cu2+为6.39mg/L，Zn2+为24.25mg/L，COD为275.45mg/L,NH3-N为35mg/L (预计)，此外还含有大量二号油等表面活性剂及微量的其它重金属离子。量 取六组250mL含氰废水分别移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消 泡剂GC-2。向接收瓶(500ml烧杯)内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液;馏 出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使 其严密;向凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁， 立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏;接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用 少量无氨水定容至200ml，用运酸滴定法对溜出液进行测定。六组实验测定含 氰废水的含量分别为34.87mg/L、34.96mg/L、35.03mg/L、35.11mg/L、 35.04mg/L和35.13mg/L，测量结果相对标准偏差为0.28%，合测量要求。
