申请日2016.04.22
公开(公告)日2016.08.03
IPC分类号C02F1/56
摘要
本发明公开了一种具有式(I)结构通式的用于废水处理的絮凝剂，其中n、m的取值范围分别为500～1500和20～80，本发明还公开了该絮凝剂的制备方法，是瓜尔胶为原料转化为中间物接枝瓜尔胶，再合成接枝瓜尔胶一二氧化硅纳米复合材料。本发明具有原料来源广泛、成本低廉、天然无毒性，产品制备方法产率高、副产物少，其中利用的微波合成法能量利用率高、反应速度快、环保无污染等优点。
权利要求书
1.一种用于废水处理的絮凝剂，为具有式(I)所述结构通式的化合物：
其中，n的取值范围为500～1500，m的取值范围为20～80。
2.如权利要求1所述用于废水处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)接枝瓜尔胶的合成
a)将瓜尔胶溶解于去离子水中;
b)将丙烯酰胺加至步骤a)所得的瓜尔胶水溶液中，混合均匀得到混合液A;
c)将过硫酸钾水溶液加入到步骤b)所得混合液A中，混合均匀得到混合液B;
d)将混合液B置于50℃～100℃条件下，用500W～1500W的微波照射进行接枝反应3h～6h得到产物溶液;
e)向步骤d)中所得的产物溶液中加入丙酮进行沉降，得到沉降物;
f)用洗涤液对步骤e)中所得的沉降物进行清洗，所用洗涤液是由甲酰胺和醋酸混合配制而成的;
g)将步骤f)中清洗后的沉降物置于烘箱中，在50℃～100℃条件下干燥2h～24h，得到中间产物接枝瓜尔胶;
(2)接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料的合成
将中间产物接枝瓜尔胶在去离子水中溶解得到接枝瓜尔胶水溶液，在50℃～100℃条件下以200r/min～800r/min的速度持续搅拌;再向50℃～100℃的接枝瓜尔胶水溶液中迅速加入四乙基原硅酸盐的乙醇溶液和四乙基原硅酸盐的氨水溶液，以200r/min～800r/min的搅拌速度继续搅拌;再继续加热搅拌10h～15h后，停止加热和搅拌结束反应，并向其中加入丙酮进行沉降，将沉降得到的预产品置于烘箱中在50℃～100℃条件下干燥2h～24h，得到如权利要求1所述的絮凝剂。
3.如权利要求2所述的絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)接枝瓜尔胶的合成
a)将瓜尔胶溶解于去离子水中，得到0.5g/mL～5g/mL的瓜尔胶水溶液;
b)将丙烯酰胺加至步骤a)所得的瓜尔胶水溶液中，混合均匀得到混合液A，其中丙烯酰胺与瓜尔胶水溶液的体积比为1∶17～5∶17的比例;
c)将1×10-4mol/mL～10×10-4mol/mL的过硫酸钾水溶液，按按过硫酸钾水溶液与瓜尔胶水溶液的体积比为1∶17～5∶17的比例加入到步骤b)所得混合液A中，混合均匀得到混合液B;
d)将混合液B置于50℃～100℃条件下，在氮气气氛中用500W～1500W的微波照射进行接枝反应3h～6h后，用饱和的对苯二酚溶液中止反应，得到产物溶液;
e)向步骤d)中所得的产物溶液中加入丙酮进行沉降，得到沉降物，其中丙酮与产物溶液的体积比为1∶1～5∶1;
f)用洗涤液对步骤e)中所得的沉降物进行清洗，所用洗涤液是由甲酰胺和醋酸混合配制而成的;
g)将步骤f)中清洗后的沉降物置于烘箱中，在50℃～80℃条件下干燥6h～12h，得到中间产物接枝瓜尔胶;
(2)接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料的合成
将中间产物接枝瓜尔胶在去离子水中溶解配制5×10-3g/mL～5×10-2g/mL的接枝瓜尔胶水溶液，在50℃～100℃条件下以200r/min～800r/min的速度持续搅拌;再向50℃～100℃的接枝瓜尔胶水溶液中迅速加入1×10-2g/mL～5×10-2g/mL的四乙基原硅酸盐的乙醇溶液和四乙基原硅酸盐的氨水溶液，以200r/min～800r/min的搅拌速度继续搅拌;再继续加热搅拌10h～15h后，停止加热和搅拌结束反应，并向其中加入丙酮进行沉降，将沉降得到的预产品置于烘箱中在50℃～80℃条件下干燥6h～12h，得到如权利要求1所述的絮凝剂。
说明书
一种用于废水处理的絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种水处理用的絮凝剂，特别是涉及一种应用于废水处理的接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料絮凝剂及其制备方法。
背景技术
废水含有大量有毒有害物质，如果不经过处理直接排放，会导致水体污染。因此，各种各样的废水处理方法被应用于减少废水中的有毒有害物质，比如絮凝、沉降、蒸发、吸附等。在这些方法中，絮凝是一种环保、高效的废水处理方法。
絮凝剂包括无机絮凝剂和有机絮凝剂。目前的各类有机絮凝剂仍存在流体力学体积小、旋转半径小、热力学稳定性低、表面积小等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明公开了一种用于废水处理的絮凝剂及其制备方法，通过向聚合物骨架表面引入无机纳米填充剂，增加旋转半径、热力学稳定性及表面积，得到一种高效的废水处理絮凝剂。
本发明公开了一种废水处理絮凝剂，为具有式(I)所述结构通式的化合物：
其中，n的取值范围为500～1500，m的取值范围为20～80。
上述废水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)接枝瓜尔胶的合成
a)将瓜尔胶溶解于去离子水中;
b)将丙烯酰胺加至步骤a)所得的瓜尔胶水溶液中，混合均匀得到混合液A;
c)将过硫酸钾水溶液加入到步骤b)所得混合液A中，混合均匀得到混合液B;
d)将混合液B置于50℃～100℃条件下，用500W～1500W的微波照射进行接枝反应3h～6h得到产物溶液;
e)向步骤d)中所得的产物溶液中加入丙酮进行沉降，得到沉降物;
f)用洗涤液对步骤e)中所得的沉降物进行清洗，所用洗涤液是由甲酰胺和醋酸混合配制而成的;
g)将步骤f)中清洗后的沉降物置于烘箱中，在50℃～100℃条件下干燥2h～24h，得到中间产物接枝瓜尔胶;
(2)接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料的合成
将中间产物接枝瓜尔胶在去离子水中溶解得到接枝瓜尔胶水溶液，在50℃～100℃条件下以200r/min～800r/min的速度持续搅拌;再向50℃～100℃的接枝瓜尔胶水溶液中迅速加入四乙基原硅酸盐的乙醇溶液和四乙基原硅酸盐的氨水溶液，以200r/min～800r/min的搅拌速度继续搅拌;再继续加热搅拌10h～15h后，停止加热和搅拌结束反应，并向其中加入丙酮进行沉降，将沉降得到的预产品置于烘箱中在50℃～100℃条件下干燥2h～24h，得到所述式(I)的絮凝剂，即接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料。
作为对本发明的进一步改进，所述废水处理絮凝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)接枝瓜尔胶的合成
a)将瓜尔胶溶解于去离子水中，得到0.5g/mL～5g/mL的瓜尔胶水溶液;
b)将丙烯酰胺加至步骤a)所得的瓜尔胶水溶液中，混合均匀得到混合液A，其中丙烯酰胺与瓜尔胶水溶液的体积比为1∶17～5∶17的比例;
c)将1×10-4mol/mL～10×10-4mol/mL的过硫酸钾水溶液，按按过硫酸钾水溶液与瓜尔胶水溶液的体积比为1∶17～5∶17的比例加入到步骤b)所得混合液A中，混合均匀得到混合液B;
d)将混合液B置于50℃～100℃条件下，在氮气气氛中用500W～1500W的微波照射进行接枝反应3h～6h后，用饱和的对苯二酚溶液中止反应，得到产物溶液;
e)向步骤d)中所得的产物溶液中加入丙酮进行沉降，得到沉降物，其中丙酮与产物溶液的体积比为1∶1～5∶1;
f)用洗涤液对步骤e)中所得的沉降物进行清洗，所用洗涤液是由甲酰胺和醋酸混合配制而成的;
g)将步骤f)中清洗后的沉降物置于烘箱中，在50℃～80℃条件下干燥6h～12h，得到中间产物接枝瓜尔胶;
(2)接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料的合成
将中间产物接枝瓜尔胶在去离子水中溶解配制5×10-3g/mL～5×10-2g/mL的接枝瓜尔胶水溶液，在50℃～100℃条件下以200r/min～800r/min的速度持续搅拌;再向50℃～100℃的接枝瓜尔胶水溶液中迅速加入1×10-2g/mL～5×10-2g/mL的四乙基原硅酸盐的乙醇溶液和四乙基原硅酸盐的氨水溶液，以200r/min～800r/min的搅拌速度继续搅拌;再继续加热搅拌10h～15h后，停止加热和搅拌结束反应，并向其中加入丙酮进行沉降，将沉降得到的预产品置于烘箱中在50℃～80℃条件下干燥6h～12h，得到所述式(I)的絮凝剂，即接枝瓜尔胶-二氧化硅纳米复合材料。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
(1)原料来源广泛、成本低廉、天然无毒性;
(2)产品制备方法产率高、副产物少，其中利用的微波合成法能量利用率高、反应速度快、环保无污染;
(3)产品安全无污染，应用于废水处理中，能有效地减少废水的蒸发残留物(TS)、溶解性总固体(TDS)、总悬浮固体(TSS)和化学需氧量(COD)，以及各种重金属离子的含量。
