申请日2015.01.13
公开(公告)日2015.05.13
IPC分类号C02F1/10; F25B15/06; C07C211/46; C07C209/86
摘要
本发明涉及一种苯胺黑生产废水的循环利用装置,包括精馏塔、冷凝器和分层装置，其中，所述的精馏塔与所述的冷凝器之间连接设有溴化锂机组冷凝器，所述的溴化锂机组冷凝器上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应釜。本发明有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7℃水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺循环利用。
权利要求书
1.一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，包括精馏塔(3)、冷凝器(4)和分层装置(5)， 其特征在于，所述的精馏塔(3)与所述的冷凝器(4)之间连接设有溴化锂机组冷凝器(6)， 所述的溴化锂机组冷凝器(6)上设有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水 出口之间通过管道连接设有反应釜(16)。
2.根据权利要求1所述的循环利用装置，其特征在于，所述的循环水入口和循环水出口 分别通过管道与反应釜(16)的夹套的入口和出口相连接。
3.根据权利要求2所述的循环利用装置，其特征在于，所述的冷凝器(4)包括第一冷 凝器(41)和第二冷凝器(42)，所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)依次连接在 所述的溴化锂机组冷凝器(6)与分层装置(5)之间。
4.根据权利要求3所述的循环利用装置，其特征在于，所述的溴化锂机组冷凝器(6) 上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口;所述的苯胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔(3) 的塔顶相连接;所述的苯胺水出口通过管道与所述的第一冷凝器(41)相连接。
5.根据权利要求4所述的循环利用装置，其特征在于，所述的精馏塔(3)的上侧连接 设有静态混合器(7)。
6.根据权利要求5所述的循环利用装置，其特征在于，所述的静态混合器(7)的一端 设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与所述的精馏塔(3)的上侧相连接。
7.根据权利要求6所述的循环利用装置，其特征在于，所述的精馏塔(3)的下侧设有 蒸汽入口和冷凝水出口。
8.根据权利要求7所述的循环利用装置，其特征在于，所述的溴化锂机组冷凝器(6)、 所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)上均分别连接设有冷却水供水管(9)和冷却水 回水管(10)。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的循环利用装置，所述的精馏塔(3)的塔底连接设 有换热器(8)。
10.根据权利要求9所述的循环利用装置，其特征在于，所述的反应釜(16)为多个， 采用并联连接的方式通过管道连接在所述的循环水入口和循环水出口之间。
说明书
一种苯胺黑生产废水的循环利用装置
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体地说，涉及一种苯胺黑生产废水的循环利用装置。
背景技术
苯胺黑是一种化学用染料，其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高，因此 苯胺黑可用于塑料树脂着色，油墨着色，木材装饰工艺着色，皮革、棉、麻染色及涂饰， 金属制品着色以及涂料着色等领域。
在苯胺黑生产工艺过程中会产生含有苯胺的废水，若直接排放对环境危害很大，而且 还会造成资源浪费。在利用精馏塔提取苯胺过程中，精馏塔顶部会产生流量均匀的苯胺蒸 汽和水蒸气，以每小时计，每小时均匀产生5310kg的苯胺蒸汽和水蒸气，该部分混合气相 组分含有大量的气相潜热，其塔顶气相潜热计算如下：
已知：100℃水蒸汽焓为：2677KJ/Kg;100℃水的焓为：417.5KJ/Kg;苯胺汽化焓为： 487.335KJ/Kg。
精馏塔塔顶每小时产生的气相潜热为：
Q总潜=Q苯胺潜+Q水潜
Q水潜=0.84×5310×(2677-417.5)=10078274KJ
Q苯胺潜=0.16×6000×487.335=414040KJ
Q总潜=10078274+414040=10492314KJ
即塔顶蒸汽相变每小时产生潜热10492314KJ，折合249.8万大卡。
可见，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸气的混合气相组分中含有大量的气相潜热， 需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，如图1 公开了一种苯胺蒸馏回收装置的流程示意图，储罐1中的废水含苯胺4%左右，经进料预热 器2预热后送入精馏塔3的塔顶，新鲜蒸汽从精馏塔3的塔底直接进入，对含苯胺废水进 行汽提，塔底废水通过进料预热器2回收预热后排出，送生化处理工艺。塔顶高浓度苯胺 水汽混合物经冷凝器4冷凝到40℃左右进入苯胺、水的分层装置5，上层水相含有少量苯 胺，送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相可以循环使用。这样不仅会浪费 大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的浪费，经济 损失较大。
“醇溶苯胺黑生产废水中苯胺的回收”【王守恒，等.醇溶苯胺黑生产废水中苯胺的回收 [J]，2009，30(3)：48-50】还设计了一种改进的装置，如图2所示，含4%左右的含苯胺 废水用提升泵11打入管道混合器内，加烧碱中和调节至一定pH值，经锰砂过滤器12过滤 去除三氯化铁后进入中和液的储罐1，储罐1中的苯胺水用苯胺水泵升压并在进料预热器2 的壳程由塔顶蒸汽预热到90℃后，送入精馏塔3塔顶进料。从精馏塔3塔顶出来的蒸汽与 废水进料换热，未冷凝的蒸汽进入空冷器15冷却到60℃后，与进料预热器2的冷凝液相混 合进入冷凝器4继续冷却到40℃左右，处理后的物料送苯胺、水的分层装置5，同样，上 层水相送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相作为原料在反应工序中循环利 用。精馏塔3的塔底废水先送到闪蒸罐14，然后利用喷射器13对闪蒸罐14内饱和废水进 行减压闪蒸，以回收热量，经过回收预热后再进行排放。然而利用空冷器冷凝并没有充分 利用塔顶苯胺蒸汽和水蒸气的气相潜热，从而致使浪费了大量的热量。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，该装置有效利用苯胺精 馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生冷水 供其他车间制冷使用，使苯胺精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种苯胺黑生产废水的循环利用装置，包括精馏塔、冷凝器和分层装置，其中，所述 的精馏塔与所述的冷凝器之间连接设有溴化锂机组冷凝器，所述的溴化锂机组冷凝器上设 有循环水入口和循环水出口，所述的循环水入口和循环水出口之间通过管道连接设有反应 釜。
进一步的，所述的循环水入口和循环水出口分别通过管道与反应釜的夹套的入口和出 口相连接。
目前，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸汽的混合气相组分中含有大量的气相潜热， 需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，这样 不仅会浪费大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的 浪费，经济损失较大。
本发明有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂 机组冷凝器，产生7℃循环水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后 转化为12℃循环水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔 塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，含苯胺废水经精馏塔汽提、溴化 锂机组冷凝器冷凝、冷凝器冷凝和分层装置分层后回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生 产工艺循环利用。
为了进一步提高冷凝效果，本发明所述的冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述 的第一冷凝器和第二冷凝器依次连接在所述的溴化锂机组冷凝器与分层装置之间。
进一步的，所述的溴化锂机组冷凝器上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口;所述的苯 胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔的塔顶相连接;所述的苯胺水出口通过管道与所述 的第一冷凝器相连接。
优选，所述的精馏塔的上侧还连接设有静态混合器。
进一步的，所述的静态混合器的一端设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与所述 的精馏塔的上侧相连接。
含苯胺废水的母液的初始pH值为酸性，苯胺以盐酸盐的形式存在，通过在精馏塔的上 侧连接设置一静态混合器，使含苯胺废水的母液从含苯胺废水入口进入静态混合器混合， 同时通过碱液入口向静态混合器中加入液碱混合进行中和，中和后苯胺由苯胺盐酸盐的形 式转化为苯胺，从而便于精馏。
本发明中，所述的精馏塔的下侧设有蒸汽入口和冷凝水出口。
新鲜蒸汽从精馏塔下侧的蒸汽入口直接进入，对含苯胺废水进行汽提，汽提换热后产 生的蒸汽凝液从所述的冷凝水出口流出。
本发明中，所述的溴化锂机组冷凝器、所述的第一冷凝器和第二冷凝器上均分别连接 设有冷却水供水管和冷却水回水管。
作为本发明的一种优选方案，本发明所述的精馏塔的塔底连接设有换热器。
从精馏塔塔底出来的废水中含有热量，若直接送污水处理厂处理，将造成这部分热量 的浪费。本发明在精馏塔塔底连接设置一换热器，这样塔底废水通过换热器换热收集热量 后再进入污水处理厂处理，从而避免了塔底废水热量的浪费。
作为本发明的另一种优选方案，所述的反应釜为多个，采用并联连接的方式通过管道 连接在所述的循环水入口和循环水出口之间。
本发明中，所述的循环水入口和循环水出口之间并联连接设有多个反应釜，这样从循 环水出口出来的7℃循环水可同时供多个反应釜制冷使用，如应用于乙酰乙酰苯胺缩合反应 降温、苯基吡唑酮缩合降温、2-氨基-4-硝基苯酚的水解和还原反应降温、2-氨基苯酚-4-磺 酰胺的酸化降温、2-氨基苯酚-4-磺酰胺的氨化降温、苯胺精馏塔换热器降温、乙醇精馏塔 换热器降温等，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再进入溴化 锂机组冷凝器冷凝后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用， 经济效益明显。采用本发明所提供的苯胺黑生产过程中气相潜热的综合利用装置经济效益 明显，按精馏塔顶每小时产生5310Kg低压蒸汽，代替0.6MPa蒸汽驱动溴化锂机组产生7℃ 冷水量为500m3/h，供给车间制冷需要。每吨蒸汽费用按200元计算，全年可节约蒸汽费用 约765万。
为使反应釜内的物料充分混合，并提高混合效率，可进一步在反应釜内设置搅拌装置。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明所提供的苯胺黑生产废水的循环利用装置可有效处理苯胺黑染料废水，实 现污染物的资源化及苯胺黑的清洁生产，苯胺的去除可减少对污水生化处理的毒害，为污 水处理场实现达标排放提供了前提保证;同时，回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产 工艺循环利用;
(2)本发明所提供的苯胺黑生产废水的循环利用装置有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和 水蒸气的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7℃循环水供各车间制冷使 用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12℃循环水，再经低压蒸汽驱动溴化 锂机组后产生7℃循环水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明 显。
