申请日2014.05.21
公开(公告)日2014.08.27
IPC分类号G01N21/78
摘要
本发明公开了一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒，该方法包括如下步骤：(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成氯化氰;(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3-羧基戊烯二醛，使所述电镀废水被测液由橘红色变成红色;(3)第三步反应：3-羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生成蓝色化合物以进行比色检测。本发明的检测方法符合国标对水中氰化物检测的要求;本发明的试剂盒的检测方法操作十分简便快速，符合人们一般操作习惯;本发明的试剂盒的试剂实际用量小，检测次数多，试剂在室温条件下，不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求，且价格便宜，易于推广。
权利要求书
1.一种电镀废水 氰化物检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T 作用生成氯化氰，其反应式如下：
(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3-羧基戊烯二醛，使 所述电镀废水被测液由橘红色变成红色;
(3)第三步反应：3-羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生 成蓝色化合物以进行比色检测。
2.一种基于权利要求1所述的方法的电镀废水氰化物检测试剂盒，其特 征在于：包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾33～36g和无水磷酸氢二钠 34～37g，溶剂为纯水;
第二试剂：包括重量比为0.3～0.6:0.8～1.2:45～55的氯胺T、EDTA-2Na 和氯化钠混合物;
第三试剂：每30mL中包括异烟酸4～7g、三乙醇胺15～19g、吡唑啉酮 2～4g和3～8mL N-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇;
及比色卡。
3.如权利要求2所述的一种电镀废水氰化物检测试剂盒，其特征在于： 包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾34g和无水磷酸氢二钠 35.5g，溶剂为纯水;
第二试剂：包括重量比为0.5:1.2:48.5的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠混 合物;
第三试剂：每30mL中包括异烟酸6g、三乙醇胺17g、吡唑啉酮 3g(0.0172mol)和5mL N-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇;
及比色卡。
4.一种用权利要求2或3所述的电镀废水氰化物检测试剂盒进行检测的 方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取电镀废水，加入活性炭搅拌均匀，静置3～5分钟，再调节pH值 至6.8～7.5，得被测液;
(2)取10mL上述被测液于25mL比色管中，滴入所述第一试剂7滴并 摇匀;
(3)在上述被测液中倒入所述第二试剂0.2～0.3g，摇匀并在室温下放置 3～5分钟;
(4)在上述被测液中继续加入所述第三试剂6滴并震荡摇匀至红色稳 定，再加纯水至25mL，室温下放置10～20分钟，即可用色卡比色判定被测 液中的氰化物含量。
说明书
一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种电镀废水氰化物检测方法 及其试剂盒。
背景技术
目前在国内电镀行业中，电镀废水氰化物的检测，基本上是根据GB/T 7486-1987《水质氰化物的测定硝酸银滴定法》，GB/T7487-1987《水质氰 化物的测定法》来测定的。这二种方法均需用传统的蒸馏法，先将氰化物提 纯排除其他干扰离子，再用硝酸银滴定法或异烟酸-吡唑啉酮比色法测定废水 中氰化物的含量。这二种方法整个过程时间较长(3-4小时)，而且必须在实 验室进行，实验过程较复杂，技术性较强，必须经过专门化训练的技术人员 操作。实践证明，以上二种方法均不能满足现场检验废水是否可以排放的要 求。
目前国内市场上能买到的电镀废水氰化物检测试剂盒大约有二种，一 种是进口水质检测试剂包，是类似于异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的比色卡 (蓝色)比色法，检测范围0～2mg/L。另一种是国产试剂包，是类似于吡啶- 巴比妥酸分光光度法的比色卡(紫色)比色法检测范围0～5mg/L。以上两种 操作方法非常相似。其操作方法是：1、取被测试液至试管或量杯刻度。然后 将小包装剪开倒入被测试液中。2、盖上盖子，来回摇晃数次，使粉末充分溶 解。3、拔出比色管前端细丝。4、赶出比色管中全部空气。5、插入上述被测 试液试管或量杯中，吸入被测液为比色管的一半左右时停止。6、摇晃5-6 次，在指定时间内与比色卡比色。包装均为PE塑料管，铝塑复合膜密封。 这二种方法存在以下两个问题：一个是检测成本高，每次10元左右;另一个 是上述两种检测方法，同人们一般检测习惯有差别，即在一支半透明的塑料 管内观察颜色变化并用来比色，容易使人产生不信任感。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种电镀废水氰化物检测方 法。
本发明的另一目的在于提供基于上述方法的检测试剂盒。
本发明的具体技术方案如下：
一种电镀废水氰化物检测方法，包括如下步骤：
(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T 作用生成氯化氰，具体反应式如下：
(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3-羧基戊烯二醛，使 所述电镀废水被测液由橘红色变成红色;
(3)第三步反应：3-羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生 成蓝色化合物以进行比色检测。
一种基于上述方法的电镀废水氰化物检测试剂盒，包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾33～36g(0.24～0.26mol)和无 水磷酸氢二钠34～37g(0.24～0.26mol)，溶剂为纯水;
第二试剂：包括重量比为0.3～0.6:0.8～1.2:45～55的氯胺T、EDTA-2Na 和氯化钠混合物;
第三试剂：每30mL中包括异烟酸4～7g(0.0325～0.0569mol)、三乙醇胺 15～19g、吡唑啉酮2～4g(0.0115～0.0230mol)和3～8mL N-二甲基甲酰胺，溶剂 为丁醇;
及比色卡。
在本发明的一个优选实施方案中，包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾34g(0.25mol)和无水磷酸氢 二钠35.5g(0.25mol)，溶剂为纯水;
第二试剂：包括重量比为0.5:1.2:48.5的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠混 合物;
第三试剂：每30mL中包括异烟酸6g(0.0487mol)、三乙醇胺17g、吡唑 啉酮3g(0.0172)和5mL N-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇;
及比色卡。
一种用上述电镀废水氰化物检测试剂盒进行检测的方法，包括如下步骤：
(1)取电镀废水，加入活性炭搅拌均匀，静置3～5分钟，再调节pH值 至6.8～7.5，得被测液;
(2)取10mL上述被测液于25mL比色管中，滴入所述第一试剂7滴并 摇匀;
(3)在上述被测液中倒入所述第二试剂0.2～0.3g，摇匀并在室温下放置 3～5分钟;
(4)在上述被测液中继续加入所述第三试剂6滴并震荡摇匀至红色稳 定，再加纯水至25mL，室温下放置10～20分钟，即可用色卡比色判定被测 液中的氰化物含量。
本发明的有益效果是：
1、本发明的检测方法的原理是选择异烟酸-吡唑啉酮分光光度法作为依 据，符合国标GB7486-1987、GB7487-1987、GB5750-2006和GB/T8538-1995 对水中氰化物检测的要求。
2、本发明的试剂盒的检测方法操作十分简便快速，符合人们一般操作习 惯;
3、本发明的试剂盒的试剂实际用量小，检测次数多，试剂在室温条件下， 不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求，且价格便宜，易于 推广。
