申请日2013.12.05
公开(公告)日2014.04.09
IPC分类号G01N21/31
摘要
本发明涉及一种测定污水中阴离子表面活性剂浓度的检测剂的制备和使用方法，按质量比量取无水柠檬酸∶氨基磺酸∶聚乙烯醇∶夜蓝=135∶90∶9∶0.025，混匀后粉碎即可。使用时直接将0.2-0.8g检测剂倒入5ml待测污水水样中，摇动30秒，使检测剂溶解，利用分光光度计进行测量即可。本发明的检测剂携带方便，易于保管，使用时不需另加任何其他试剂，结果准确可靠，适合于生活污水、医院污水、工业废水等多种污水中阴离子表面活性剂的现场定量检测。
权利要求书
1.一种测定污水中阴离子表面活性剂浓度的检测剂的制备方法，其特征在 于：按质量比取无水柠檬酸：氨基磺酸：聚乙烯醇：夜蓝=135：90：9：0.025， 混合后粉碎即可;
上述无水柠檬酸、氨基磺酸、聚乙烯醇、夜蓝均为市售分析纯化学品。
2.一种如权利要求1所述方法得到的测定污水中阴离子表面活性剂浓度的 检测剂的使用方法，其特征在于：取5ml污水水样于5ml比色管中，倒入0.2- 0.8g权利要求1所述方法得到的检测剂，摇动30秒，使检测剂粉末溶解，再利 用分光光度计进行测量，即得水中阴离子表面活性剂浓度;
上述待测水样为生活污水、医院污水、工业废水。
说明书
一种测定污水中阴离子表面活性剂浓度的检测剂
技术领域
本发明涉及一种测定污水中阴离子表面活性剂浓度的检测剂的制备和使用 方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康， 破坏着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事 故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生，能 迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取 应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发 性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得 太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所 进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于 现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快 速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测 管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
水中阴离子表面活性剂的检测方法主要有亚甲蓝法，但该方法条件要求严 格，有机溶剂用量较大，有一定的毒性和挥发性，测定耗时长且仪器设备复杂。 而发展高灵敏、高选择性的检测技术对于实现环境水中阴离子表面活性剂的现场 实时检测具有重要的意义。王玉杰等采用自制碳棒PVC涂膜阴离子表面活性剂电 极，建立了测定环境水样中阴离子表面活性剂的流动注射电位分析新方法。该方 法回收率88.0%-105.0%，电极易制作，成本低，操作方便，有较好的实用性(王 玉杰,关胜,郝电等.碳棒涂膜电极流动注射法测定环境水样中的阴离子表面活性 剂.分析化学,2002,30(12):1455-1458.)。袁晶等在B-R缓冲溶液中，基于罗丹明B 与阴离子表面活性剂(ASF)产生强烈共振光散射增强效应，建立了一种测定阴离子 表面活性剂(SDS和SDBS)的方法。此方法具有高的灵敏度，检出限分别为0.023 mg·L-1(SDS)和0.038mg·L-1(SDBS)，检测结果令人满意(袁晶,王小红,谢家理等. 罗丹明B共振光散射法测定阴离子表面活性剂.理化检验-化学分 册,2006,42(1):24-26,28.)。方芳等建立了共振光散射法测定阴离子表面活性剂的 新方法。考察了pH值、有机溶剂用量等对测定的影响。在最佳实验条件下，对 SDBS检测的线性范围为4.0×10-8-6.0×10-6molL-1，检出限为1.4×10-8molL-1。该 方法简单快速，具有较高的分析灵敏度，用于环境水样中阴离子表面活性剂的测 定，结果令人满意(方芳,郑洪,李玲,刁雪莲,夏云生,朱昌青,安徽师范大学学 报(自然科学版),2006年2期)。冯泳兰等研究了亮绿褪色分光光度法测定阴 离子表面活性剂，方法应用于废水中阴离子表面活性剂分析，测定结果与经典的 亚甲蓝法测定结果一致，表明研究的新方法可靠、实用。刘绍璞等研究了夜蓝 (Night Blue)与阴离子表面活性剂水相显色反应的适宜酸度，离子缔合物的形 成条件，反应的灵敏度和选择性，方法简便、快速，有良好的准确度和重现性(刘 绍璞,吉方英,黄志桂.夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应：吸光光 度法测定环境水样中阴离子表面活性剂.分析化学17.11(1989):1018-1022.)。但 尚未发现有关阴离子表面活性剂检测剂的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定阴离子表面活性剂浓度的检测剂，对于实 现污水中阴离子表面活性剂的现场检测具有重要意义。
为了达到上述目的，本发明使用夜蓝显色方法制备检测粉剂，主要由柠檬酸、 氨基磺酸、夜蓝等组成，具体制备方法如下：
按质量份数量取无水柠檬酸：氨基磺酸：聚乙烯醇：夜蓝=135：90：9：0.025， 粉碎，混合均匀;
上述无水柠檬酸、氨基磺酸、聚乙烯醇、夜蓝均为市售分析纯化学品。
阴离子表面活性剂的检测剂的使用方法：取5ml污水水样于5ml比色管中， 将0.2-0.8g检测剂倒入其中，摇动30秒使粉末溶解，再利用分光光度计或比色 计进行测量，即得阴离子表面活性剂浓度。
上述污水为生活污水、医院污水、工业废水。
本发明的优点是：
1，由于本发明的阴离子表面活性剂的检测剂系粉剂，溶于水样后即可进行 测定，避免了传统检测方法设备要求高、测定耗时长和有毒药品使用的缺点，具 有价格低廉、制造工序简单、携带方便、性能稳定等特点，可用于现场快速检测， 且非专业人员即可操作。
2，阴离子表面活性剂检测范围：0.2-10mg/L，适合于生活污水、医院污水、 工业废水等水体阴离子表面活性剂含量快速检测。
