申请日2012.04.18
公开(公告)日2012.09.12
IPC分类号C22B7/00; C02F1/62; C01G5/00; C22B11/00
摘要
本发明涉及一种以水钻镀银生产线废水为原料，提取粗银，并将粗银提炼为纯银的方法，另外，为将银回用至镀银生产线，还包括将提炼的纯银制备成硝酸银溶液，然后制备出粗制硝酸银，再精制出硝酸银的方法。与现有处理水钻镀银生产废水的方法相比，本发明填补了水钻行业含银废水处理的空白，从水钻镀银生产线废水中充分回收贵金属银，并将贵金属银提纯制备高纯度硝酸银，达到镀银生产线使用要求，重复利用，节省成本。
权利要求书
1.一种利用水钻镀银生产线废水提纯银的方法，以水钻镀银生 产线废水为原料，提取粗银，并将粗银提炼为纯银，其特征在于，包 括以下步骤：
1)回收粗银：将镀银生产线废水引流到沉淀池，按废水∶净水 剂=1000∶1-6的质量比投入净水剂，静止12-24小时，待上层液体清 澈透明后进行固液分离，将所得的固体干燥，即得到含有净水剂的粗 银;
2)粗银提炼纯银：将含有净水剂的粗银与硼砂、碳酸钠和硝酸 钠预混，然后在1000℃以上持续灼烧1-2小时，灼烧期间根据粗银溶 解情况加入硼砂或硝酸钠，融成液体，然后将混合粗银液体的混合物 倒入模具，静置冷却，直至上层是杂质，下层是纯银，将银块取出， 得到纯银;其中，所述预混加入粗银的硼砂、碳酸钠和硝酸钠的质量 比为1∶1∶1，总质量不超过粗银质量3%;所述硼砂或硝酸钠的加入量 不超过粗银质量2%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述 沉淀池可为分级沉淀池，所述分级沉淀池可由3-5个沉淀池组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述 固液分离采用离心法进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述 净水剂为聚合氯化铝，明矾，硫酸铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述 净水剂的加入量为废水∶净水剂=1000∶3-5的质量比;优选废水∶净 水剂=1000∶5的质量比。
6.一种利用水钻镀银生产线废水制备高纯硝酸银的方法，以水 钻镀银生产线废水为原料，制备成高纯硝酸银，其特征在于，包括上 述权利要求1所述方法，在所述方法的步骤2)以后，还包括：
3)制备硝酸银溶液：向银块中加入硝酸，银与硝酸的质量比为 1∶0.8-1.2;然后升温至80-90℃，保温8-12小时，加入质量为银块质 量1‰-5‰的活性炭，然后过滤得到硝酸银溶液;
4)制备粗硝酸银固体：将硝酸银溶液进行常压或者减压蒸馏， 得到粗硝酸银固体;
5)精制硝酸银：向粗硝酸银中加入超纯水，超纯水与硝酸银的 质量比为1∶0.8-1.2，升温溶解，加入质量为银块质量1‰-5‰活性炭， 在78-85℃保温1-2小时，过滤得到硝酸银溶液，然后将硝酸银溶液 进行常压或者减压蒸馏，得到高纯硝酸银。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述 硝酸采用质量浓度为58-65%的硝酸溶液;所述银与硝酸的质量比为 1∶1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述 温度为85℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5)中，所述 超纯水与硝酸银的质量比为1∶1。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5)中，所述 温度为80℃。
说明书
利用水钻镀银生产线废水提纯银及制备高纯硝酸银的方法
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，具体的说，涉及一种处理水钻镀 银生产线废水，提纯银并制备高纯硝酸银的方法。
背景技术
水钻是将人造水晶玻璃切割成钻石刻面得到的一种饰品辅件，水 钻材质经济，同时视觉效果上又有钻石般的夺目感觉。因此在中低档 饰品设计中应用广泛。
水钻生产过程中会产生较多的含银废水，如化镀硝酸银废水，沉 淀银泥等，由于含有贵金属银，因此处理废水、提纯其中的银，并将 贵金属银提纯制备高纯度硝酸银，达到镀银生产线使用要求，重复利 用，节省成本，是很有价值的工作。
目前，从含银废水中提纯银常用的方法有离子交换法、化学沉淀 法等，如中国专利CN86100283B公开了一种从胶片冲洗废水中提纯 银的方法，CN1394973也公开了一种处理含银废料的方法，利用湿法 -火法处理含银量低于3%的废料;但都没有提及如何针对水钻生产废 水提取并提纯贵金属银。另外，中国专利CN1073412和CN1386707 介绍了如何用高纯银去生产高纯硝酸银，并对生产过程中的废气废水 进行处理，但在实际生产中所收集的废银都是粗银，并不能直接用于 生产硝酸银，有一定的局限性。
由于水钻行业所产生的含银废水中的银呈絮状，很难收集，而且 杂质含量高，很难回收利用废银，目前还没有有效的方法来处理回收。
所以，针对上述缺陷，本发明着重介绍了如何以水钻镀银生产线 废水为原料，提取粗银，并将粗银提炼为纯银，然后将纯银制备成高 纯硝酸银的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水钻镀银生产线废水为原料，提取粗 银，并将粗银提炼为纯银的方法。
同时，本发明还提供将上述纯银制备成高纯硝酸银的方法，所述 硝酸银可回用于水钻镀银生产线。
一般，水钻镀银生产线废水主要含有葡萄糖，氢氧化钠，氯化亚 锡，絮状海绵银，甲醛等，银含量约为20%左右。
本发明所述的以水钻镀银生产线废水为原料，提取粗银，并将粗 银提炼为纯银的方法，包括以下步骤：
1)回收粗银：将镀银生产线废水引流到沉淀池，按废水：净 水剂=1000∶1-6的质量比投入净水剂，静止12-24小时，待上层液体 清澈透明后进行固液分离，将所得的固体干燥，即得到含有净水剂的 粗银;
2)粗银提炼纯银：将含有净水剂的粗银与硼砂、碳酸钠和硝酸 钠预混，然后在1000℃以上持续灼烧1-2小时，灼烧期间根据粗银溶 解情况加入硼砂或硝酸钠，融成液体，然后将混合粗银液体的混合物 倒入模具，静置冷却，直至上层是杂质，下层是纯银，将银块取出， 得到纯银;其中，所述预混加入粗银的硼砂、碳酸钠和硝酸钠的质量 比为1∶1∶1，总质量不超过粗银质量3%;所述硼砂或硝酸钠的加入量 不超过粗银质量2%。
所述沉淀池可为分级沉淀池，所述分级沉淀池可由3-5个沉淀池 组成;
所述净水剂可采用本领域常用的净水剂，优选聚合氯化铝，明矾， 硫酸铝中的一种或多种，
所述净水剂的加入量优选废水∶净水剂=1000∶3-5的质量比;更 优选废水∶净水剂=1000∶5的质量比;
所述静止时间优选24小时;
所述固液分离可采用本领域常用的方法;如离心，过滤、压滤等; 优选采用离心法进行，将固体用离心机进行甩干，得到含有净水剂的 粗银。
所述灼烧可采用本领域常用的设备进行，如鼓风焦炭炉等，灼烧 的温度一般不超过纯银熔点250℃。
所述预混加入粗银的硼砂、碳酸钠和硝酸钠的总质量一般为 0.5-3%。灼烧过程中，所述硼砂或硝酸钠的加入量一般为0-2%。
为得到可以回用的高纯硝酸银，本发明所述的方法还包括将纯银 制备为硝酸银的方法。
所述方法，在上述步骤2)以后，还包括：
3)制备硝酸银溶液：向银块中加入硝酸，银与硝酸的质量比为 1∶0.8-1.2;然后升温至80-90℃，保温8-12小时，加入质量为银块质 量1‰-5‰的活性炭，然后过滤得到硝酸银溶液;
4)制备粗硝酸银固体：将硝酸银溶液进行常压或者减压蒸馏， 得到粗硝酸银固体;
5)精制硝酸银：向粗硝酸银中加入超纯水，超纯水与硝酸银的 质量比为1∶0.8-1.2，升温溶解，加入质量为银块质量1‰-5‰活性炭， 在78-85℃保温1-2小时，过滤得到硝酸银溶液，然后将硝酸银溶液 进行常压或者减压蒸馏，得到高纯硝酸银，烘干后可供镀银车间使用。
步骤3)中，所述硝酸采用质量浓度为58-65%的硝酸溶液，硝酸 的加入量以硝酸溶液的质量为基数，优选质量浓度为63%的硝酸;所 述银与硝酸的质量比优选为1∶1;所述温度优选85℃;所述常压或 者减压蒸馏在蒸馏釜中进行;一般采用的压力为-0.1MPa以下;废气 通过吸收塔吸收，吸收剂为从塔顶往下喷淋的10%NaOH溶液，采用 离心抽风机抽风形成负压;
步骤5)中，所述精制在精制釜中进行;所述超纯水与硝酸银的 质量比优选为1∶1;所述温度优选80℃。
与现有处理水钻镀银生产废水的方法相比，本发明填补了水钻行 业含银废水处理的空白，从水钻镀银生产线废水中充分回收贵金属 银，并将贵金属银提纯制备高纯度硝酸银，达到镀银生产线使用要求， 重复利用，节省成本。
