申请日2009.03.19
公开(公告)日2009.09.09
IPC分类号C08F4/40; C08F2/38; C08F20/06; C08F20/58; C02F1/28
摘要
制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发体系，涉及化工合成工艺技术领域，特别是制备特高大分子两性水处理吸附剂的技术。本发明由乙二胺四乙酸二钠、甲酸钠、氮川丙酰胺、β-二甲氨基丙腈、乙二胺、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐组成。采用的引发体系降低了引发聚合温度，防止聚合和干燥时聚合物的交链，能获得特高分子、溶解速度快的两性水处理吸附剂。造粒、干燥过程中，分子量降解小，产品溶解性能好。
权利要求书
1、制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发体系，其特征在于所述引 发体系由乙二胺四乙酸二钠、甲酸钠、氮川丙酰胺、β一二甲氨基丙腈、乙 二胺、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐组成。
2、根据权利要求1所述制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发体系， 其特征在于乙二胺四乙酸二钠、甲酸钠、氮川丙酰胺、β一二甲氨基丙腈、 乙二胺、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐分别共聚合单体总重量的 0.01-0.3%、0.01-0.2%、0.01-0.2%、0.01-3%、0.1-2.5%、0.005-02%、 0.01-0.4%、0.01-1%。
3、根据权利要求1或2所述制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发 体系，其特征在于所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
4、根据权利要求1或2所述制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发 体系，其特征在于所述亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
5、根据权利要求1或2所述制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发 体系，其特征在于所述水溶性有机偶氮盐为偶氮脒基丙烷盐酸盐。
说明书
制备特高大分子两性水处理吸附剂的引发体系
技术领域
本发明涉及化工合成工艺技术领域，特别是制备特高大分子两性水处理 吸附剂的技术。
背景技术
文献报道，一种以丙烯酸盐有机阴离子单体、二烃基氨基(甲基)丙烯 酸酯季胺盐有机阳离子单体、丙烯酰胺三者进行水溶液共聚合制备的两性高 分子吸附剂，其分子量500-1000万，溶解速度1.5-2小时。共聚合加入 的添加剂、链转移剂为尿素、氮川丙酰胺，加入的引发剂为过硫酸钾、过硫 酸铵、偶氮二异丁腈，聚合浓度一般为40%，引发起始温度35℃，聚合物 凝胶虽粘度大，但分子量不高，而不能造粒，用烘箱干燥器鼓热风干燥，产 品溶解性差，不溶物含量高，分子量降解严重，质量不夠稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种通提高产品质量的制备特高大分子两性水处 理吸附剂的引发体系。
本发明由乙二胺四乙酸二钠、甲酸钠、氮川丙酰胺、β一二甲氨基丙腈、 乙二胺、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐组成。
且，乙二胺四乙酸二钠、甲酸钠、氮川丙酰胺、β一二甲氨基丙腈、乙 二胺、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐分别共聚合单体总重量的 0.01-0.3%、0.01-0.2%、0.01-0.2%、0.01-3%、0.1-2.5%、0.005-0.2%、 0.01-0.4%、0.01-1%。
本发明以乙二胺四乙酸二钠为螯合剂，甲酸钠和氮川丙酰胺为链转移 剂，β一二甲氨基丙腈为链增长剂，乙二胺为链调节剂，过硫酸盐为氧化剂、 亚硫酸盐为还原剂、水溶性有机偶氮盐为高温氧化剂。过硫酸盐引发剂链转 移作用强，单独使用获得的两性高分子吸附剂分子量低，水溶性偶氮盐能提 高共聚物的分子量，但其低温活性差。添加链增长剂、链调节剂、链转移剂， 而有效地保持体系的高聚合速率及单体的转化率，促进链增长，抑制分子间 的交联，使反应平稳进行，以获得溶解速度快的特高大分子两性水处理吸附 剂。
本发明的显著效果和优点是：
采用的引发体系降低了引发聚合温度，防止聚合和干燥时聚合物的交 链，能获得特高分子、溶解速度快的两性水处理吸附剂。造粒、干燥过程中， 分子量降解小，产品溶解性能好。
获得的两性高分子水处理吸附剂分子量≥2500万，溶解速度≤30分钟。 产品适宜于水处理、印染、造纸、选矿等，比较适宜于其它高分子吸附剂难 以处理的水处理场合。
共聚合加入本发明的引发体系制备的特高大分子两性水处理吸附剂经 应用试验，具有优异的吸附架桥及强电荷中和作用，仅为普通阳离子高分子 吸附剂的1/2-1/3，形成的絮花大而坚实，沉降速度快，脱水效率高，便于 操作。
本发明所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
所述亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
所述水溶性有机偶氮盐为偶氮脒基丙烷盐酸盐。
具体实施方式
本发明以丙烯酰胺、有机阴离子单体及有机阳离子单体进行水溶液共聚 合，采用中等浓度单体水溶液共聚合，聚合起始温度10-20℃，将单体移入 聚合釜中，在通氮气过程中，依次加入螯合剂、链转移剂、链增长剂、链调 节剂、过硫酸盐、亚硫酸盐和水溶性有机偶氮盐，然后封闭料口。共聚合反 应结束，以压缩空气压出聚合釜内的凝胶，经造粒、干燥、粉碎、筛分得特 高大分子两性水处理吸附剂。
所述的有机阴离子单体为丙烯酸钠，或者是2-丙烯酰胺-2一甲基丙 磺酸钠;所述的有机阳离子为甲基丙烯酸二甲胺乙酯氯化季胺盐，或者是二 甲基二烯丙基氯化铵。
本发明各成份相对于共聚合单体总重量百分比计分别为：
单体总重量 100份
乙二胺四乙酸二钠 0.01-0.3%
甲酸钠 0.01-0.2%
氮川丙酰胺 0.01-0.2%
β-二甲胺基丙腈 0.01-3%
乙二胺 0.1-2.5%
过硫酸盐 0.005-0.2%
亚硫酸盐 0.01-0.4%
偶氮脒基丙烷盐酸盐 0.01-1%
实施例
丙烯酰胺水溶液390g(浓度26%)，丙烯酸钠180g(浓度36%)，甲基 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺180g(浓度78%)，无离子水270g，加入聚合 釜内，调整起始温度16℃，以共聚单体总重量的百分比(下同)依次加入 乙二胺四乙酸二钠0.02%，甲酸钠0.012%，氮川丙酰胺0.012%，β-二甲 氨基丙腈0.3%，乙二胺0.15%，通氮除氧30分钟后，加入过硫酸胺或过硫 酸钾0.01%，亚硫酸氢钠或亚硫酸钠0.02%，偶氮脒基丙烷盐酸盐0.05%， 继续通氮15分钟，密封所有料口。反应结束后，用压缩空气将胶体压出， 物料经造粒、干燥、粉碎、筛分得到特高大分子两性水处理吸附剂，其产品 性能指标：分子量2570万，固含量90%，溶解速度29分钟。
以上有机阴离子单体可以为丙烯酸钠，或者是2-丙烯酰胺-2一甲基 丙磺酸钠;有机阳离子可以为甲基丙烯酸二甲胺乙酯氯化季胺盐，或者是二 甲基二烯丙基氯化铵。
