申请日2018.04.24
公开(公告)日2018.11.06
IPC分类号C07C211/04; C07C209/86; C02F9/10; C02F101/30; C02F101/38
摘要
本案涉及一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)用酸调节工业废水PH至7;2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。本发明流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。
权利要求书
1.一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)用酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。
2.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。
3.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括35～40wt%的甲苯、50～55wt%乙醇和10～15wt%的甲基异丁基酮。
4.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述减压蒸馏时的压力为30～40mmHg，温度为70～90℃。
5.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述离心分离的离心速度为5000～8000r/min。
6.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述工业废水为N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水。
7.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃～-10℃，干燥时间为3～12h。
8.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%。
9.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂与有机物的摩尔比为1～3:1。
说明书
工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法
技术领域
本发明涉及含盐工业废水的处理方法，尤其涉及一种环嗪酮生产过程中其中间体胍的合成产生的废水中二甲胺盐酸盐的回收方法。
背景技术
环嗪酮是1974年由美国杜邦公司研制开发的一种内吸选择性，芽后触杀性三氮苯酮类除草剂，由于其对杂草和灌木的杀伤力强，因此在美国，澳大利亚，新西兰等国家得到了广泛的应用。但是由于环嗪酮合成过程中其中间体胍的合成产生大量的废水给企业的环保带来了巨大的压力，废水的处理不仅浪费大量的人力、物力，同时废水也让我们的生存环境变得越来越差。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本案提供一种从中间体胍合成中产生大量的废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，该方法可以很好的将废水中的二甲胺盐酸盐除去，并且整个过程中无有毒废气排放，得到高纯度的二甲胺盐酸盐可以资源化回收利用，符合绿色、环保要求。
为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)用酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述有机溶剂包括35～40wt%的甲苯、50～55wt%乙醇和10～15wt%的甲基异丁基酮。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述减压蒸馏时的压力为30～40mmHg，温度为70～90℃。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述离心分离的离心速度为5000～8000r/min。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述工业废水为N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃～-10℃，干燥时间为3～12h。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%。
优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述有机溶剂与有机物的摩尔比为1～3:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。
(2)本发明通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的，提高其二甲胺盐酸盐回收率，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分离的效果，二甲胺盐酸盐回收后用于胍合成岗位的原料，其纯度高。
(3)采用先调pH后减压蒸馏的方法达到有机物和水分离的效果，得到合格排放的“绿色”水，排放水可返回到胍的水洗岗位，实现了废水的零液体排放;本发明具有经济和环保双重效果，具有良好的社会效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用盐酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为30mmHg，温度为80℃;有机物主要为二甲胺盐酸盐，胍和其它有机杂质;蒸出的水为工业废水的65%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为1：1，有机溶剂包括35wt%的甲苯、55wt%乙醇和10wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为5000r/min，离心时间为30min;干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃，干燥时间为5h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%，回收率为90%。
实施例2
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用硝酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为35mmHg，温度为70℃;蒸出的水为工业废水的68%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至12℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为2：1，有机溶剂包括40wt%的甲苯、50wt%乙醇和10wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为6000r/min，离心时间为20min;干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-20℃℃，干燥时间为6h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%，回收率为92%。
实施例3：
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用对甲苯磺酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为40mmHg，温度为80℃;蒸出的水为工业废水的70%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为3：1，有机溶剂包括36wt%的甲苯、50wt%乙醇和14wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为8000r/min，离心时间为15min;干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-10℃℃，干燥时间为10h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%，回收率为95%。
实施例4
一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：
1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用盐酸调节工业废水PH至7;
2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为32mmHg，温度为70℃;蒸出的水为工业废水的67%;
3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出;有机溶剂的加入量与有机物的比例为3：1，有机溶剂包括37wt%的甲苯、50wt%乙醇和13wt%的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的;
4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为7000r/min，离心时间为20min;干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-10℃℃，干燥时间为10h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20%～30%，回收率为96%。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
