申请日2018.05.21
公开(公告)日2018.08.24
IPC分类号C02F1/28; B01J20/06; B01J20/28; B01J20/30; C02F101/20
摘要
一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，属于污水处理技术领域。具体方法如下：取四氧化三铁磁性纳米粒子分散在四甲基氢氧化铵水溶液中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀;然后加入正硅酸乙酯、环糊精和偶联剂，搅拌后进行磁性分离，清洗并干燥;再加入活性炭，搅拌后放入马弗炉中高温焙烧;将焙烧后的混合物加入重金属污水中，然后加入二异丙基二硫代磷酸钾，搅拌后静置;待静置后的絮体下沉形成清液后过滤，最终完成污水中重金属的吸附。本发明所述方法能够解决传统磁赤铁矿纳米颗粒对Ni2+的吸附机理仅是静电力的作用，相互之间容易团聚、饱和磁化强度低等问题，对Hg2+、Cu2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+和Mn2+的去除率均可高达99%以上。
翻译权利要求书
1.一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
步骤一.称取4~10质量份四氧化三铁磁性纳米粒子，分散在40~60质量份20 wt.%四甲基氢氧化铵水溶液中，然后加入2~4质量份十二烷基苯磺酸钠，在15~20℃温度下搅拌30~45min;
步骤二.然后向步骤一制备的混合液中加入2~5质量份正硅酸乙酯、1~2质量份环糊精和0.5~1.5质量份偶联剂，在20~25℃温度下搅拌1~2 h后，进行磁性分离，用水和乙醇分别洗涤3次，在100~120℃温度下干燥12 h;
步骤三.向干燥后的混合物中加入2~4质量份活性炭，搅拌15~20min，然后放入马弗炉中在300~360℃温度下焙烧4~5 h;
步骤四.取步骤三焙烧后的混合物加入200~250质量份重金属污水中，然后加入3~7质量份二异丙基二硫代磷酸钾，搅拌10~20min后静置;
步骤五.待静置后的絮体下沉形成清液后过滤，最终完成污水中重金属的吸附。
2.根据权利要求1所述的一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述步骤一中称取6质量份四氧化三铁磁性纳米粒子，分散在55质量份20 wt.%四甲基氢氧化铵水溶液中，然后加入3质量份十二烷基苯磺酸钠，在15℃温度下搅拌40 min。
3.根据权利要求1所述的一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述步骤二中偶联剂为KH570。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述步骤二中向步骤一制备的混合液中加入3质量份正硅酸乙酯、1.5质量份环糊精和1质量份偶联剂，在25℃温度下搅拌1.5 h后，进行磁性分离，用水和乙醇分别洗涤3次，在110℃温度下干燥12 h。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述步骤三中向干燥后的混合物中加入3质量份活性炭，搅拌18 min，然后放入马弗炉中在320℃温度下焙烧4.5 h。
6.根据权利要求1所述的一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，其特征在于，所述步骤四中取步骤三焙烧后的混合物加入225质量份重金属污水中，然后加入5质量份二异丙基二硫代磷酸钾，搅拌15 min后静置。
说明书
一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法。
背景技术
重金属污染问题历来是人们关注的焦点。发生在日本的由Hg污染引起的“水俣病”和由Cd污染引起的“骨痛病”事件，以及在欧洲一些国家陆续发现重金属污染产生的严重后果，使得关于重金属污染与防治的研究倍受重视。重金属来源广泛，涉及矿山、冶金、机械制造、化工、电子和仪表等行业。一般来说，溶液中的重金属较易被稳定化。对于一些两性金属，如As，Cr，Cd，Pb，Zn等，可通过控制其pH值使其具有最低的溶解度，大部分重金属可用硫化物沉淀法去除。但若溶液中的重金属处于不利价态，或以稳定可溶的络合物的形态存在，这将给稳定化带来困难，并且，普通沉淀法所产生的污泥在pH值改变的情况下会再度溶出，二次污染的可能性非常突出。
磁赤铁矿(γ-Fe2O3)是一种亚铁磁性矿物，它与赤铁矿(α-Fe2O3)具有相同的化学成分，两者性质除了磁铁矿受热不稳定容易变成赤铁矿外，其余性质都很类似。在晶体结构本质上，磁赤铁矿与磁铁矿极为相似，随着环境磁学的广泛开展和应用，磁赤铁矿已被人们日益熟悉，它可以作为氧化透水通气环境的指示物，也可以作为信息存储的重要磁性材料。在工业上应用广泛。现有技术中用溶胶-凝胶法制备粒径在10nm左右、比表面积高达198m2/g的磁赤铁矿纳米颗粒，并将其用于对电镀废水中有毒重金属的选择性去除。根据TEM、XRD、X-ray能谱分析，对Cr6+、Cu2+的吸附源于静电吸引和离子交换，对Ni2+的吸附机理仅是静电力的作用，却存在明显的缺陷，即相互之间容易团聚、饱和磁化强度低等。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，具备去除重金属离子效率高、稳定性好等优点。
技术方案：一种基于磁赤铁矿纳米颗粒的重金属污水处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
步骤一.称取4～10质量份四氧化三铁磁性纳米粒子，分散在40～60质量份20wt.%四甲基氢氧化铵水溶液中，然后加入2～4质量份十二烷基苯磺酸钠，在15～20℃温度下搅拌30～45min;
步骤二.然后向步骤一制备的混合液中加入2～5质量份正硅酸乙酯、1～2质量份环糊精和0.5～1.5质量份偶联剂，在20～25℃温度下搅拌1～2h后，进行磁性分离，用水和乙醇分别洗涤3次，在100～120℃温度下干燥12h;
步骤三.向干燥后的混合物中加入2～4质量份活性炭，搅拌15～20min，然后放入马弗炉中在300～360℃温度下焙烧4～5h;
步骤四.取步骤三焙烧后的混合物加入200～250质量份重金属污水中，然后加入3～7质量份二异丙基二硫代磷酸钾，搅拌10～20min后静置;
步骤五.待静置后的絮体下沉形成清液后过滤，最终完成污水中重金属的吸附。
作为优选，所述步骤一中称取6质量份四氧化三铁磁性纳米粒子，分散在55质量份20wt.%四甲基氢氧化铵水溶液中，然后加入3质量份十二烷基苯磺酸钠，在15℃温度下搅拌40min。
作为优选，所述步骤二中偶联剂为KH570。
作为优选，所述步骤二中向步骤一制备的混合液中加入3质量份正硅酸乙酯、1.5质量份环糊精和1质量份偶联剂，在25℃温度下搅拌1.5h后，进行磁性分离，用水和乙醇分别洗涤3次，在110℃温度下干燥12h。
作为优选，所述步骤三中向干燥后的混合物中加入3质量份活性炭，搅拌18min，然后放入马弗炉中在320℃温度下焙烧4.5h。
作为优选，所述步骤四中取步骤三焙烧后的混合物加入225质量份重金属污水中，然后加入5质量份二异丙基二硫代磷酸钾，搅拌15min后静置。
有益效果：本发明所述方法采用磁赤铁矿纳米颗粒对重金属污水进行处理，能够解决传统磁赤铁矿纳米颗粒对Ni2+的吸附机理仅是静电力的作用，相互之间容易团聚、饱和磁化强度低等问题。所述处理方法对Hg2+、Cu2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+和Mn2+的去除率均可高达99%以上，并且去除率不受多种重金属离子共存的影响。并且，在处理Hg2+、Cu2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+和Mn2+废水时，其处理效果不受pH值得影响，可以节省调节酸碱度的费用、避免二次污染。
