申请日2018.09.19
公开(公告)日2019.01.01
IPC分类号C02F9/10; C07C231/24; C07C233/05
摘要
一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及系统，将含DMAC的废水输入进行加热;蒸汽进行高速离心气液分离;高速离心分离出的气态组分进行冷却，将分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;冷却获得的液体，一部分液体回流至高速离心分离器内;另一部分液体进行检测，判断液体中DMAC的含量，若低于设定值则进行合格外排，若高于设定值，则进行不合格回收，送回加热器进行循环处理;进行循环，直到低沸点水分蒸发完全;将内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分输入第二个加热器中;继续蒸发，控制真空度表压值和温度，蒸发分离出DMAC。无需采用高塔，占据空间与地面较小，获得的DMAC纯度可以达到99.99%，提高了DMAC的回收率，且分离液可直接外排，不会对环境造成影响。
权利要求书
1.一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将含DMAC的废水输入加热器进行加热;
S2将蒸发出的蒸汽送入高速离心分离器进行高速离心气液分离;
S3将高速离心分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;
S4将高速离心分离出的气态组分进行冷却，获得的液体，
一部分液体回流至高速离心分离器内，对高速离心分离器上端气体逸出口的温度进行恒定，液体回流的流量大小根据当前需要达到的恒定温度设定;
另一部分液体进行检测，判断液体中DMAC的含量，若低于设定值则进行合格外排，若高于设定值，则进行不合格回收，送回加热器进行循环处理;
S5按照S1到S4的步骤进行循环，加热器内的液体温度不断上升，当加热器内的液体温度达到120℃时，进行减压蒸发，仍按照S1到S4的步骤进行循环，以控制加热器内的液体温度不超过120℃;
S6蒸发完毕后，将加热器内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分通过真空抽料输入第二个加热器中;
S7在第二个加热器中进行加热蒸发，真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa，温度控制在90~100℃;
S8对蒸发出的液体进行冷却，分离出DMAC，剩下高于DMAC沸点的组分集中回收处理。
2.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法，其特征在于，步骤S4中的检测，设定值为100PPM。
3.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法，其特征在于，步骤S4中的检测，由COD在线检测仪完成，通过标定水中COD值对应有机物DMAC含量。
4.根据权利要求1所述的从工业废水中制取高纯DMAC的方法，其特征在于，步骤S5中，当低沸点组分蒸发完成后，剩余在高速离心分离器内的液体为高纯度的第二组分DMAC，可进行回收。
5.一种从工业废水中制取高纯DMAC的系统，用于实现如权利要求1~4中任意一项所述的方法，其特征在于，包括第一加热器(101)、高速离心分离器(102)、第一冷却器(103)、在线检测仪(104)、回收罐(105)、第二加热器(201)、第二冷却器(202)、成品罐(203)，其中，
第一加热器(101)的蒸发出口连接高速离心分离器(102)，
高速离心分离器(102)的上端气体逸出口连接第一冷却器(103)，
第一冷却器(103)连接在线检测仪(104)和第二阀门(1-2)，
在线检测仪(104)通过第三阀门(1-3)连接合格排放管，通过第四阀门(1-4)连接回收罐(105)，
第二阀门(1-2)连接高速离心分离器(102)，
高速离心分离器(102)的边缘流出口通过第一阀门(1-1)连接第一加热器(101)，
回收罐(105)连接第一加热器(101)，
第一加热器(101)的排料口通过真空抽料机连接第二加热器(201)，
第二加热器(201)的蒸发出口连接第二冷却器(202)，
第二冷却器(202)连接成品罐(203)。
6.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，在线检测仪(104)为COD在线检测仪。
7.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，高速离心分离器(102)的边缘流出口还通过第五阀门(1-5)连接第二组分回收罐。
8.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，第二加热器(201)的真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa，温度控制在90~100℃。
9.根据权利要求5所述的从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，还包括控制器，控制器连接第一阀门(1-1)、第二阀门(1-2)、第三阀门(1-3)、第四阀门(1-4)、第五阀门(1-5)、在线检测仪(104)。
10.根据权利要求9所述的从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，高速离心分离器(102)上端气体逸出口处设有温度传感器，温度传感器连接控制器。
说明书
一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及系统
技术领域
本发明涉及DMAC回收，尤其与一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及系统相关。
背景技术
DMAC的化学名称为二甲基乙酰胺，其沸点为166℃，是一种强极性低毒的化工原料，通常在化学工业中作为优良有机溶剂使用，广泛应用于医药合成、农药制造、膜制造及合成纤维等领域，因此在工业化生产使用的过程中，就会产生大量含有DMAC的废水，有的浓度高达20-30%，若将此排放到大自然，就会对环境造成极大的危害。因此，需要对DMAC进行处理或者回收，避免对环境的破坏。
目前，工业化处理含DMAC废水的方法大致分成两大类：
第一大类：针对含DMAC浓渡较低的废水，将DMAC分解转化成对环境无害的小分子，具体方法有：
其一，生化法处理技术;
其二，微化电解氧化法。
以上这两种方法是将DMAC转化为其它物质，浪费了DMAC资源。
第二大类：将DMAC从废水中分离出来，回收利用，具体方法有：
其一，萃取法，选用强极性的有机溶剂将DMAC从水中萃取出来，再将有机溶剂与DMAC分离，但选择的有机溶剂如CS2、CCL4等，都有毒，易挥发，对环境造成二次污染;
其二，蒸馏法精馏法，分为常压蒸馏法与减压蒸馏法。常压蒸馏法，因DMAC的沸点166℃较高，当蒸馏温度超过120℃，DMAC就会分解生成二甲胺，二甲胺有毒，给环境造成二次污染。减压蒸精馏法，通常工艺路线较长，需要多台精馏塔设备串联组合，一般精馏塔的高度都30~50m左右，需要较高的空间，且占地面积较大。
利用以上方法回收DMAC，其DMAC含量在仅在98%，很难达到较高的纯度;同时分离出的废水还含有大量的有机物，COD严重超标，不能直接向外排放。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法及系统，无需采用高塔，占据空间与地面较小，适合工业化应用，可获得的DMAC纯度可以达到99.99%，提高了DMAC的回收率，且分离液(水)可直接外排，不会对环境造成影响。
本发明采用以下技术：
一种从工业废水中制取高纯DMAC的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将含DMAC的废水输入加热器进行加热;
S2将蒸发出的蒸汽送入高速离心分离器进行高速离心气液分离;
S3将高速离心分离出的液态组分回流返送加热器进行循环加热;
S4将高速离心分离出的气态组分进行冷却，获得液体，
将一部分液体回流至高速离心分离器内，对高速离心分离器上端气体逸出口的温度进行恒定，液体回流的流量大小根据当前需要达到的恒定温度设定;
对另一部分液体进行检测，判断液体中DMAC的含量，若低于设定值则进行合格外排，若高于设定值，则进行不合格回收，送回加热器进行循环处理;
S5按照S1到S4的步骤进行循环，加热器内的液体温度不断上升，当加热器内的液体温度达到120℃时，进行减压蒸发，仍按照S1到S4的步骤进行循环，以控制加热器内的液体温度不超过120℃;
S6蒸发完毕后，将加热器内剩下的DMAC及沸点高于DMAC的组分通过真空抽料输入第二个加热器中;
S7在第二个加热器中进行加热蒸发，真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa，温度控制在90~100℃;
S8对蒸发出的液体进行冷却，分离出DMAC，剩下高于DMAC沸点的组分集中回收处理。
进一步，步骤S4中的检测，设定值为100PPM。
进一步，步骤S4中的检测，由COD在线检测仪完成，通过标定水中COD值对应有机物DMAC含量。
进一步，步骤S5中，当低沸点组分，即水，蒸发完成后，剩余在高速离心分离器内的液体为高纯度的第二组分DMAC，可进行回收。
一种用于实现从工业废水中制取高纯DMAC的系统，其特征在于，包括第一加热器、高速离心分离器、第一冷却器、在线检测仪、回收罐、第二加热器、第二冷却器、成品罐，其中，
第一加热器的蒸发出口连接高速离心分离器，
高速离心分离器的上端气体逸出口连接第一冷却器，
第一冷却器连接在线检测仪和第二阀门，
在线检测仪通过第三阀门连接合格排放管，通过第四阀门连接回收罐，
第二阀门连接高速离心分离器，
高速离心分离器的边缘流出口通过第一阀门连接第一加热器，
回收罐连接第一加热器，
第一加热器的排料口通过真空抽料机连接第二加热器，
第二加热器的蒸发出口连接第二冷却器，
第二冷却器连接成品罐。
进一步，在线检测仪为COD在线检测仪。
进一步，高速离心分离器的边缘流出口还通过第五阀门连接第二组分回收罐。
进一步，第二加热器的真空度表压值控制在-0.095~0.09MPa，温度控制在90~100℃。
进一步，还包括控制器，控制器连接第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、在线检测仪。
进一步，高速离心分离器上端气体逸出口处设有温度传感器，温度传感器连接控制器。
本发明有益效果：
1、采用加热蒸发结合高速离心分离，并利用在线检测进行回流，不断循环将低于DMAC沸点的组分分离，留下高纯度的DMAC及高沸点组分，再通过进一步加热蒸发、冷却，利用较短的工艺路线可获得纯度高达99.99%的DMAC;
2、采用高速离心分离器利用不同组分不同沸点，由粒子的重力产生的离心力进行分离，没有高塔，占据空间小;并且利用冷却液体对高速离心分离器上端的温度进行恒定，有效确保高速离心分离器的效果，能够将低沸点组分全部分离;且当低沸点组份蒸馏完成后，剩余在高速离心分离器内的组份是比较纯的第二沸点组份的液体，可以将其回收;
3、将常压蒸发和减压蒸发相结合，降低DMAC的沸点，有效防止在循环蒸发过程中DMAC分解;
4、DMAC具有强烈的吸水性，在空气中很容易吸收空气中的水分，通过本发明的方法有效解决了在DMAC含量越高时工艺控制难度越大的问题，有些避免了多设备多管道多空间残存空气等因素对DMAC向99%级别提纯的影响，相比于现有的其他方法，本发明提供的方案极大的节省了场地空间，降低了回收提纯的成本，并且能够将纯度提高到99.99%级别，达到0.01%的精度级别，分离后的废水排放不会对环境造成污染，且也不会在回收过程中产生二次污染，具备较强的实用性，适合工业化应用。
