申请日2017.12.18
公开(公告)日2018.04.20
IPC分类号C01G9/02; C01G49/06
摘要
一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，属于废物资源化领域。其方法为：向含铁含锌的污泥中加入盐酸，搅拌，将含铁含锌的溶液在12℃～35℃加入碱性物质调节PH值为4‐7，同时通入氧化性气体，进行低温氧化，氧化时间为6‐7h。氧化亚铁完全氧化后，过滤，得到溶液，在12℃～35℃加入碱性物质调节PH值为9‐12，得到白色沉淀，过滤，在100℃‐200℃进行烘干，得到氧化锌。该方法是热镀锌厂含铁含锌的污泥回收锌的有效工艺，其具有设备投资小，能耗小和制备的产品纯度高，环保无污染等优点。
权利要求书
1.一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于以下步骤：
步骤1，溶解及过滤
向含铁含锌的污泥中加入盐酸，使含铁含锌的污泥充分溶解;在12℃～35℃条件下，向其内加入碱液，调节pH值为4-7，将污泥溶液均匀搅拌后，静置过滤后得到含锌含铁溶液，含锌含铁溶液中含有氢氧化亚铁;按固液比，盐酸：含铁含锌的污泥为0.5～4：1;
步骤2，低温氧化
将氧化性气体通入步骤1得到的含锌含铁溶液中，使其部分的Fe2+被氧化成Fe3+，氧化时间为6-7h，溶液呈现黄褐色，则氧化充分完成;
步骤3，过滤分离铁和锌
将步骤2氧化后的含锌含铁溶液进行过滤，得到滤饼和含锌的溶液，所述滤饼为氢氧化铁胶体;
步骤4，制备氧化锌
将过滤的含锌溶液在12℃～35℃加入碱性物质调节PH值为9-12，得到白色沉淀将其过滤得到滤饼和滤液;将滤饼进行洗涤后，在150℃～200℃干燥4h～5h后得到的氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的含铁含锌的污泥为热镀锌生产过程中产生的，其中质量分数为：Fe:20%～50%，Zn:1%～7%，余量为水;其中含铁含锌的污泥中，Fe元素存在的形式为氧化铁、氢氧化铁、氧化亚铁，Ze元素存在的形式为氧化锌、氢氧化锌，其中，各个物质的混合比例为任意比。
3.根据权利要求1或2所述的一种含铁含锌的污泥 提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的静置时间为300min～500min。
4.根据权利要求1或2所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的盐酸的质量百分数浓度为7%～35%。
5.根据权利要求3所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的盐酸的质量百分数浓度为7%～35%。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠，其质量分数为20～30wt%。
7.根据权利要求3所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠，其质量分数为20～30wt%。
8.根据权利要求4所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠，其质量分数为20～30wt%。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的氧化性气体为氧气或者空气，其中气压为0.4～0.6MPa。
10.根据权利要求6所述的一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，其特征在于，所述的氧化性气体为氧气或者空气，其中气压为0.4～0.6MPa。
说明书
一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法
技术领域
本发明属于废物资源化处理技术领域，涉及一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法。
背景技术
热镀锌是一种有效的金属防腐方式，主要用于各行业的金属结构设施上。是将除锈后的钢件浸入500℃左右融化的锌液中，使钢构件表面附着锌层，从而起到防腐的目的。热镀锌工艺流程：成品酸洗-水洗-加助镀液-烘干-挂镀-冷却-药化-清洗-打磨-热镀锌完工。近三十年来，伴随着冷轧带钢的飞速发展，热镀锌工业得以大规模发展。
然而，热镀锌厂产生的含铁含锌的污泥是一种热镀锌厂车间酸洗水排出的污染性工业固体废渣，一般含铁量较大，由于各生产厂家工艺不同，通常含铁量在20%～50%之间，Zn:1%～7%。其中含污泥的主要污染物为氧化铁、氢氧化铁、氧化亚铁、氧化锌、氢氧化锌等，另外污泥在多数热镀锌厂采用堆放的形式，污泥在堆放的过程中除了占用大量的土地外，还由于这些污泥含水量比较高，其一些化学成分随水入渗土地，易造成土地的组成、结构与其物化性质的恶化，更为严重的是这种髙含锌废弃物产生的污水渗入地下易造成地下水污染，使其地下水形成重金属污染，同时也易造成资源的浪费。由于热镀锌行业的含铁含锌污泥产量大，急需一种廉价的工艺对污泥资源产业化，提高企业的经济效益的同时还推动了热镀锌行业的节能减排及产业升级。
目前为止，从污泥及废酸中提取锌的方法大多是萃取法分离铁和锌，将含锌的Fe2+溶液与萃取剂逆流接触，混合进行萃取，油水比为(1～4)：1，萃取时间为4～6Min,萃取完成后，静止澄清16～20Min,隔油，得到含锌的负载有机相和含锌量低于1g/L的氢氧化亚铁溶液。
反萃取法制备氧化锌：将含锌的负载有机相与反萃取剂逆流接触，混合进行反萃取，油水比为(1～3)：1，反萃取时间为5～6Min,萃取完成后，静止澄清15～20Min,得到含锌的反萃取液及萃取有机相，对含锌的反萃取液进行分段加减处理，得到氢氧化锌，其纯度比较高。然而，其工艺比较繁琐，工业化成本比较高。
发明内容
本发明在于将得到的含铁含锌的溶液生产出高纯度的氧化锌，本发明的目的是用低成本生产高纯度的氧化锌，将污泥变废为宝，消除了污泥的二次污染，保护了生态环境。相对于上者，其特点是操作简单，工艺设备要求低，其成本低的同时还可以得到高纯度的氧化锌。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种含铁含锌的污泥提取锌制备氧化锌的方法，包括以下步骤：
步骤1，溶解及过滤
向含铁含锌的污泥中加入盐酸，使含铁含锌的污泥充分溶解;在12℃～35℃条件下，向其内加入碱液，调节pH值为4-7，将污泥溶液均匀搅拌后，静置300min～500min后过滤得到含锌含铁溶液，含锌含铁溶液中含有氢氧化亚铁。所述盐酸的质量百分数浓度为7%～35%，按固液比，盐酸：含铁含锌的污泥为0.5～4：1。
步骤2，低温氧化
将氧化性气体通入步骤1得到的含锌含铁溶液中，使其部分的Fe2+被氧化成Fe3+，氧化时间为6-7h，溶液呈现黄褐色，则氧化充分完成。
步骤3，过滤分离铁和锌
将步骤2氧化后的含锌含铁溶液进行过滤，得到滤饼和含锌的溶液，所述滤饼为氢氧化铁胶体。
步骤4，制备氧化锌
将过滤的含锌溶液在12℃～35℃加入碱性物质调节PH值为9-12，得到白色沉淀将其过滤得到滤饼和滤液。将滤饼进行洗涤后，在150℃～200℃干燥4h～5h后得到高纯度的氧化锌。
所述含铁含锌的废水为热镀锌生产过程中产生的，其中各组分的浓度为：Fe:0.6g/L～3g/L，Zn:0.1g/L～0.3g/L，余量为水。在含铁含锌的废水中，Fe元素存在的形式为氯化铁氯化亚铁，Zn元素存在的形式为氯化锌，其中，各个物质的混合比例为任意比。
所述碱液为氢氧化钠，其质量分数为15～45wt%。
所述氧化性气体为氧气或者空气，其中气压为0.4～0.6MPa。
本发明的其有益效果是：1)本发明消除了污泥的二次污染，保护了生态环境，实现了废物再利用的资源循环利用效果。2)本发明符合我国节约减排的产业政策，投资小，设备要求低，提铁的效率高。3)本发明相对于现有的技术：操作简单，其流程短。4)本发明解决了污泥零污染的问题，其工艺是闭路的，不再产生废液废渣。
