公布日：2022.05.10
申请日：2020.11.10
分类号：C07D213/803(2006.01)I;C07D213/80(2006.01)I
摘要
本发明公开一种工业废水中烟酸的回收方法，所述方法首先将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100‑250g/L，然后直接调节pH到3.0‑4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温，滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品，70～100℃，‑0.08mpa～‑0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。本发明所述的方法解决了现有技术工艺条件复杂，回收的烟酸品质不高，回收率不高，废水处理成本太高等问题。
权利要求书
1.一种工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)浓缩：将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100-250g/L；(2)一步酸化脱色：将步骤(1)中浓缩后的烟酸废水直接调节pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温；(3)水洗：将步骤(2)中的滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品；(4)真空干燥：将步骤(3)中的湿品，70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。
2.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(1)中浓缩所用的方法为抽真空加热浓缩。
3.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)调节pH所用的试剂为盐酸；盐酸质量分数36％-38％。
4.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)加入的活性炭质量占浓缩后的烟酸总质量的3-5％。
5.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)溶解的溶剂是纯化水。
6.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)溶解的溶剂的用量是烟酸的质量的10-14倍。
7.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)加热煮沸是控制沸腾25-35min。
8.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)中的趁热抽滤是指维持温度在不低于90℃的温度下抽滤。
9.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(3)所述水洗具体为用滤饼质量的3-6倍量水进行洗涤2-5次。
10.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(4)中的真空干燥条件是70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa。
发明内容
对于现有技术存在过程复杂，生产条件要求苛刻的问题，本方法目的在于提供一种工业废水中烟酸的回收方法，解决了现有技术工艺条件复杂，回收的烟酸品质不高，回收率不高，废水处理成本太高等问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种工业废水中烟酸的回收方法，该方法包括以下步骤：
(1)浓缩：将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100-250g/L；
(2)一步酸化脱色：将步骤(1)中浓缩后的烟酸废水直接调节pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温；
(3)水洗：将步骤(2)中的滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品；
(4)真空干燥：将步骤(3)中的湿品，70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。
在一些实施例中，本发明步骤(1)中浓缩所用的方法为抽真空加热浓缩。
在一些实施例中，本发明步骤(2)调节pH所用的试剂为盐酸，在一些更具体的实施例中，所用的盐酸质量分数36％-38％。使用其他的酸，会增加其他元素的干扰，对实验产生不可控的影响，使用盐酸，增加的Cl离子，通过水洗法可以去除Cl的影响。盐酸浓度低了，会引入更多的水分，导致烟酸溶于水中，影响烟酸的收率。
在一些实施例中，本发明步骤(2)加入的活性炭质量占浓缩后的烟酸总质量的3-5％，本发明中活性炭的总量必须要控制在这个范围内，如果活性炭量少了，则会导致脱色效果不好，烟酸的纯度会受到影响。如果活性炭量大了，则会导致烟酸吸附在活性炭上的量增加，烟酸收率下降。
在一些实施例中，本发明步骤(2)溶解的溶剂是纯化水，在一些更具体的实施例中，所用的溶剂的量是烟酸的质量的10-14倍。溶剂必须是纯化水，其他的溶剂会给实验过程中引入杂质，干扰整个实验过程。溶剂的量少了，则会导致烟酸无法完全溶解，抽滤时随着活性炭一起处理了，烟酸收率降低。溶剂的量多了，则会导致烟酸过多的溶解在滤液中，无法提取出，导致烟酸收率降低。
在一些实施例中，本发明步骤(2)加热煮沸是控制沸腾25-35min。加热时间少了，活性炭的脱色效果不好，会影响烟酸的纯度。加热时间长了，烟酸会损失，导致烟酸收率降低。
在一些实施例中，本发明步骤(2)中的趁热抽滤是指维持温度在不低于90℃的温度下抽滤。
在一些实施例中，本发明步骤(3)所述水洗具体为用滤饼质量的3-6倍量水进行洗涤2-5次。
在一些实施例中，本发明步骤(4)中的真空干燥条件是70-100℃，-0.08mpa--0.10mpa。温度和真空度降低了会影响烟酸的纯度，温度和真空度增加了，会导致少量烟酸的挥发，降低烟酸的收率。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的方法是浓缩废水经酸化后，直接加入活性炭，加入溶剂溶解混匀加热法，此法减少了烟酸损失，提高烟酸回收率，将之前40％的收率提高至60％左右。
(2)本发明所述的方法使用一步酸化脱色和水洗组合法改善了烟酸色泽度，提高烟酸的纯度，获得的烟酸纯度可以达到99.6％以上。
(3)本发明所述的方法操作简单，且不涉及有毒有害的气体，安全性也得到大大提高，非常适合工业化处理。
（发明人：李玉山;杨竞成;史玉龙;金如昌;夏伟）
