公布日：2023.10.13
申请日：2023.07.26
分类号：C02F1/58(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F101/14(2006.01)N
摘要
本发明涉及一种焦化废水处理用的深度除氟剂及其制备方法，属于除氟剂技术领域，所述除氟剂按照以下质量分数的成分组成:聚合硫酸铁20％-30％、聚合氯化铝20％-30％、草酸改性蒙脱土负载硫化铝26％-48％、二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶3％-5％、炭粉3％-10％、氯化钙2％-5％、二甲基二烯丙基氯化铵1％-4％。本发明在焦化废水除氟应用中,可以高效的将水中氟化物的浓度降低。
权利要求书
1.一种焦化废水处理用的深度除氟剂，其特征在于，所述除氟剂按照以下质量分数的成分组成:聚合硫酸铁20％-30％、聚合氯化铝20％-30％、草酸改性蒙脱土负载硫化铝26％-48％、二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶3％-5％、炭粉3％-10％、氯化钙2％-5％、二甲基二烯丙基氯化铵1％-4％。
2.一种根据权利要求1所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将蒙脱土加入去离子水中，超声分散，然后向悬浮液中加入无水草酸，将悬浮液在磁力搅拌器上搅拌，以酸蚀蒙脱土进行改性，将从悬浮液过滤中获得的固体干燥、研磨，制得草酸改性蒙脱土；(2)将硫化铝放入无氧去离子水中，密封好，并在60℃水浴中磁力搅拌60min得到悬浮液，在氮气气氛下，将草酸改性蒙脱土加入到悬浮液中，继续密封搅拌反应，将制备的混合物离心，收集固体用于冷冻干燥，干燥后，收集固体并研磨，在氮气气氛下储存，制得草酸改性蒙脱土负载硫化铝；(3)将二氧化铈粉末加入到乙二胺四乙酸二钠水溶液中,超声使其分散均匀,得到混合溶液，加入石英反应瓶中，将其密封,放进微波反应仪，于一定温度下进行反应,得到二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶；(4)按相应质量份数称取聚合硫酸铁、聚合氯化铝、草酸改性蒙脱土负载硫化铝、二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶、炭粉、氯化钙、二甲基二烯丙基氯化铵，通过混料机混合在一起，制得深度除氟剂。
3.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中蒙脱土、去离子水、无水草酸的质量比为2-4:200-250:0.09-0.12g。
4.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声分散时间是30-45min，搅拌时间是30-40min。
5.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫化铝、无氧去离子水、草酸改性蒙脱土的质量比是1.5-3.0：100-150：1.5-3.0g。
6.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌反应时间是30-40min。
7.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中二氧化铈粉末、乙二胺四乙酸二钠水溶液的质量比是1-10:40-80g。
8.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波反应温度是90-100℃，微波反应时间是10-30min。
9.根据权利要求2所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中混料机采用三维运动混料机，混料机的转速设置为10-20rpm，混料时间是3-18h。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焦化废水处理用的深度除氟剂。
本发明要解决的技术问题：传统焦化废水处理用的深度除氟剂的除氟性能不佳。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供一种焦化废水处理用的深度除氟剂，所述焦化废水处理用的深度除氟剂包括以下重量组分：聚合硫酸铁20％-30％、聚合氯化铝20％-30％、草酸改性蒙脱土负载硫化铝26％-48％、二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶3％-5％、炭粉3％-10％、氯化钙2％-5％、二甲基二烯丙基氯化铵1％-4％。
所述焦化废水处理用的深度除氟剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将蒙脱土加入去离子水中，超声分散，然后向悬浮液中加入无水草酸，将悬浮液在磁力搅拌器上搅拌，以酸蚀蒙脱土进行改性，将从悬浮液过滤中获得的固体干燥、研磨，制得草酸改性蒙脱土；
(2)将硫化铝放入无氧去离子水中，密封好，并在60℃水浴中磁力搅拌60min得到悬浮液，在氮气气氛下，将草酸改性蒙脱土加入到悬浮液中，继续密封搅拌反应，将制备的混合物离心，收集固体用于冷冻干燥，干燥后，收集固体并研磨，在氮气气氛下储存，制得草酸改性蒙脱土负载硫化铝；
(3)将二氧化铈粉末加入到乙二胺四乙酸二钠水溶液中,超声使其分散均匀,得到混合溶液，加入石英反应瓶中，将其密封,放进微波反应仪，于一定温度下进行反应,得到二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶；
(4)按相应质量份数称取聚合硫酸铁、聚合氯化铝、草酸改性蒙脱土负载硫化铝、二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠水凝胶、炭粉、氯化钙、二甲基二烯丙基氯化铵，通过混料机混合在一起，制得深度除氟剂。
进一步地，所述步骤(1)中蒙脱土、去离子水、无水草酸的质量比为2-4:200-250:0.09-0.12g，超声分散时间是30-45min，搅拌时间是30-40min。
进一步地，所述步骤(2)中硫化铝、无氧去离子水、草酸改性蒙脱土的质量比是1.5-3.0：100-150：1.5-3.0g，搅拌反应时间是30-40min。
进一步地，所述步骤(3)中二氧化铈粉末、乙二胺四乙酸二钠水溶液的质量比是1-10:40-80g，微波反应温度是90-100℃，微波反应时间是10-30min。
进一步地，所述步骤(4)中混料机采用三维运动混料机，混料机的转速设置为10-20rpm，混料时间是3-18h。
本发明的有益效果：
1、本发明技术方案中，通过对蒙脱土进行草酸改性，使其具有更粗糙的表面，比表面积和孔容增大，蒙脱土独特的层状结构可以作为良好的负载材料，纯的硫化铝倾向于聚集和氧化，会降低比表面积和与污染物反应的能力，将硫化铝负载到草酸改性蒙脱土上可以避免结块和低反应性，可以高效除去氟化物，该除氟剂的制备工艺简单快捷。
2、本发明技术方案中，PH为6.5-7时，为弱酸性环境，草酸改性蒙脱土负载硫化铝表面带正电荷，有利于氟离子静电吸附；部分游离的铝离子可以与氟离子反应络合属于化学吸附，综上，草酸改性蒙脱土负载硫化铝可以同时实现化学吸附和静电吸附，加快了除氟速率。
3、本发明技术方案中，乙二胺四乙酸二钠水凝胶经过二氧化铈改性后，对氟离子具有较高的吸附容量和选择性，所以对氟离子的吸附效果得到显著提高，草酸改性蒙脱土负载硫化铝的部分铝离子可以与二氧化铈改性乙二胺四乙酸二钠络合生成络合物，促进聚合硫酸铁和聚合氯化铝络合氟离子，加速除氟速率，另一部分游离的铝离子直接与氟离子反应络合，加大除氟速率。
（发明人：谭长飞）
