申请日2017.06.16
公开(公告)日2017.09.29
IPC分类号C02F9/10; C02F101/38
摘要
本发明涉及一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法。包括以下步骤制成：1)稀DMF废水进入稀DMF废水罐后，进行热交换，然后进入浓缩塔T101;2)浓缩塔的塔顶出DMF与水的混合蒸汽，在两级压缩的过程中，水被大量液化，而DMF不被液化;3)来自罐区的液碱进入液碱罐，进入浓缩塔塔底，将塔底物料pH调节至中性;6)浓缩塔的塔底物料，由浓缩塔转料泵采出，进入结晶与精制装置继续处理。有益效果是：本发明在解决分离效果问题中，选择合适的温度压力控制数据，保证浓缩出来的水中，其DMF含量缩小至0.5%到1.0%，满足生产的需要;在解决腐蚀的问题时，控制液碱的加入量，使得料液pH到中性，在热物料稀DMF经过的设备与管道选用衬钛材质，解决了腐蚀性问题。
摘要附图
权利要求书
1.一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：包括以下步骤制成：
1)稀DMF废水进入稀DMF废水罐V101后，由进料泵P101输送至蒸馏水板式换热器E101A与来自压缩机液化的热水进行热交换，然后进入蒸汽板式换热器E101B被0.1MPa的低压蒸汽加热，温度进一步升高，然后进入浓缩塔T101;
2)浓缩塔T101的塔顶出DMF与水的混合蒸汽，进入一级压缩机C101，然后进入二级压缩机C102，在两级压缩的过程中，水被大量液化，而DMF不被液化;
3)步骤2中的液化热水进入积液罐V103后被积液泵P103A/B输送至蒸馏水罐V102，后被进料泵P102输送至蒸馏水板式换热器E101A，把稀DMF原液加热，自身被冷却进入二甲胺车间处理;
4)两级压缩机没有被液化的水为主的混合蒸汽，由于被压缩机压缩，温度逐级升高，后进入蒸汽管道输送至降膜蒸发器E102壳程，管程中是浓缩塔T101底料液，壳程中的水为主的蒸汽将热量传递给管程中的物料后冷凝成为液体，进入蒸馏水罐V102;
5)来自罐区的液碱进入液碱罐V104，通过罐底调节阀控制合适的流量进入浓缩塔T101塔底，将塔底物料pH调节至中性;
6)浓缩塔T101的塔底物料，一方面由降膜循环泵P104不断的输送至降膜蒸发器E102以获得热量，一方面由浓缩塔转料泵P105采出，这部分物料含有DMF 50%，进入结晶与精制装置继续处理。
2.根据权利要求1所述的浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：所述的浓缩塔T101的塔顶温度为91℃至95℃，压力为70kPa到75kPa，是负压状态，且塔顶物料的温度略高于该压力下水的沸点，水是以气态存在;而DMF在该负压状态下沸点在140℃到143℃之间，会有少量的DMF气化。
3.根据权利要求1所述的浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：所述的一级压缩机C101后的温度为100℃至102℃，压力为101kPa到103kPa，是一种微弱的正压状态，此状态下水的沸点是100℃到100.5℃，一级压缩机后气态的水开始大量液化。
4.根据权利要求1所述的浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：所述的一级压缩机C101后的物料中，不凝的气态水进入二级压缩机C102，压缩后的压力为106kPa，略高于大气压，有一部分水被液化，没有被液化的水温升高至105℃至108℃，这部分热蒸汽进入降膜蒸发器E102，给浓缩塔T101塔底物料加热，浓缩塔塔底物料为常压状态，温度93℃至95℃。
5.根据权利要求1所述的浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：所述的蒸馏水板式换热器为钛材制成。
6.根据权利要求1所述的浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其特征是：所述的稀DMF废水中含DMF为20%。
说明书
一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法
技术领域
本发明涉及一种浓缩稀二甲基甲酰胺废水的方法，特别涉及一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法。
背景技术
在三氯蔗糖生产过程中会产生一股稀DMF废水(其中DMF：二甲基甲酰胺)，成分较为复杂，主要含有约20%的DMF，75%的水，以及其他少量的焦糖氯化铵盐杂质，微量的有机溶剂，这股废水整体呈现淡黄色，pH约在4左右，腐蚀性较强，尤其在温度超过60度时对不锈钢材质的设备与管道腐蚀较为严重，回收这股废水中的DMF，首先是要将DMF的含量提高至50%左右，需要预先浓缩处理。
浓缩这股废水主要有三个大问题：
第一、能耗问题：传统的浓缩方法是用蒸汽加热，将料液汽化，在精馏塔中提纯，这个方法对蒸汽的消耗太大，而且消耗的热能主要去向是将水汽化，成本太大，这股稀DMF废水中DMF的含量只有20%左右，显然传统的方法能耗过大，经济性太差，我们需要一种新的浓缩方法，不需要将物料全部汽化的前提下，将大量的水提取出来，达到浓缩的目的;
第二、分离效果问题：浓缩稀DMF废水要求浓缩出来的水中DMF含量尽可能的低，否则浓缩的意义就大打折扣。
第二、这股稀DMF废水pH在4左右，且含有焦糖氯化铵盐成分，在加热的过程中对金属(包含不锈钢)材质的设备和管道腐蚀较为强烈，解决腐蚀性的问题才能使得浓缩这股稀DMF废水成为可能。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，其核心是解决了上述能耗及腐蚀的难题，。
本发明提到的一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法，包括以下步骤制成：
1)稀DMF废水进入稀DMF废水罐V101后，由进料泵P101输送至蒸馏水板式换热器E101A与来自压缩机液化的热水进行热交换，然后进入蒸汽板式换热器E101B被0.1MPa的低压蒸汽加热，温度进一步升高，然后进入浓缩塔T101;
2)浓缩塔T101的塔顶出DMF与水的混合蒸汽，进入一级压缩机C101，然后进入二级压缩机C102，在两级压缩的过程中，水被大量液化，而DMF不被液化;
3)步骤2中的液化热水进入积液罐V103后被积液泵P103A/B输送至蒸馏水罐V102，后被进料泵P102输送至蒸馏水板式换热器E101A，把稀DMF原液加热，自身被冷却进入二甲胺车间处理;
4)两级压缩机没有被液化的水为主的混合蒸汽，由于被压缩机压缩，温度逐级升高，后进入蒸汽管道输送至降膜蒸发器E102壳程，管程中是浓缩塔T101底料液，壳程中的水为主的蒸汽将热量传递给管程中的物料后冷凝成为液体，进入蒸馏水罐V102;
5)来自罐区的液碱进入液碱罐V104，通过罐底调节阀控制合适的流量进入浓缩塔T101塔底，将塔底物料pH调节至中性;
6)浓缩塔T101的塔底物料，一方面由降膜循环泵P104不断的输送至降膜蒸发器E102以获得热量，一方面由浓缩塔转料泵P105采出，这部分物料含有DMF 50%，进入结晶与精制装置继续处理。
优选的，上述的浓缩塔T101的塔顶温度为91℃至95℃，压力为70kPa到75kPa，是负压状态，且塔顶物料的温度略高于该压力下水的沸点，水是以气态存在;而DMF在该负压状态下沸点在140℃到143℃之间，会有少量的DMF气化。
优选的，上述的一级压缩机C101后的温度为100℃至102℃，压力为101kPa到103kPa，是一种微弱的正压状态，此状态下水的沸点是100℃到100.5℃，一级压缩机后气态的水开始大量液化。
优选的，上述的一级压缩机C101后的物料中，不凝的气态水进入二级压缩机C102，压缩后的压力为106kPa，略高于大气压，有一部分水被液化，没有被液化的水温度升高至105℃至108℃，这部分热蒸汽进入降膜蒸发器E102，给浓缩塔T101塔底物料加热，浓缩塔塔底物料常压状态，温度93℃至95℃。
所述的蒸馏水板式换热器为钛材制成。
上述的稀DMF废水中含DMF为20%。
有益效果是：本发明在解决能耗的问题时，应用了热力学中“绝热压缩致热”的原理，原料气经过两级压缩机压缩，温度升高，并且在这个过程中控制好合适的温度压力，水会被大规模的液化形成热水;这股热水可以用来与原料液稀DMF换热，进一步提高了热效率;并且本装置经过实验，仅在开车时需要消耗蒸汽，很快装置运行平稳之后，输入系统的蒸汽非常少，尤其进入浓缩塔降膜蒸发器的蒸汽阀常常处于关闭状态，压缩机使得物料变热，基本上满足了系统运行的需要;
在解决分离效果问题中，选择合适的温度压力控制数据，保证浓缩出来的水中，其DMF含量缩小至0.5%到1.0%，满足生产的需要;
在解决腐蚀的问题时，控制液碱的加入量，使得料液pH到中性，在热物料稀DMF经过的设备与管道选用衬钛材质，解决了腐蚀性问题。
