申请日2017.06.06
公开(公告)日2017.09.19
IPC分类号B01J20/12; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/20; C02F103/38
摘要
本发明公开了一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，利用本发明制备方法制备的脱汞吸附剂能够用于聚氯乙烯生产中产生含汞废水的快速处理，即使不添加絮凝剂也可使得废水达到环保要求，而且在吸附饱和后可以重新脱附重新恢复吸附力，工艺简单，成本低廉，有望在含汞废水深度处理领域得到推广应用，可降低废水处理成本，减少环境污染。
权利要求书
1.一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将七水氯化镧溶于25-30倍量的去离子水中，搅拌均匀形成溶液待用;将钨酸钠加入250-500倍量的去离子水中，搅拌分散均匀后加入适量冰醋酸溶液调节pH为7-7.5，然后将其缓慢滴入上述氯化镧溶液中，加热蒸发掉70-75%的液体，室温下冷却结晶，最后将晶体过滤，50-60℃下真空干燥;
(2)将步骤(1)中产物与镁铝水滑石混合，加入总量100倍量的去离子水中，室温条件下搅拌90-120分钟，用去离子水离心洗涤2-3次后抽滤，50-60℃下真空干燥;
(3)将蒙脱土加入4-5倍量的浓度为3wt%的碳酸钠溶液中，机械搅拌90-120分钟后静置12-18小时，过滤，烘干，研磨，过200目筛，得到碳酸钠改性蒙脱土，然后与2-3倍量的硫化钠水溶液混合，600-800转/分的速度搅拌60-80分钟后离心，将下层滤饼于100-110℃烘干，研磨过200目过筛，得复合改性蒙脱土;
(4)最后将步骤(2)产物与步骤(3)产物等质量混合均匀即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于PVC生产污水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的七水氯化镧与钨酸钠的质量比为100:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的冰醋酸溶液为浓度为10wt%的冰醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的步骤(1)产物与镁铝水滑石的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硫化钠水溶液的浓度为0.35wt%。
说明书
一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯生产废水处理技术领域，尤其涉及一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，是氯乙烯的均聚物。电石法聚氯乙烯工艺符合我国“贫油、少气、富煤”的能源结构特点，在我国得到了长足发展，不仅奠定了近年来中国氯碱工业实现跨越式发展的基础，也是未来推动中国聚氯乙烯乃至整个氯碱工业国际竞争力不断提升的中坚力量，但是在聚氯乙烯行业迅猛发展的今天，高能耗、高污染仍然是制约其发展的瓶颈，此工艺过程中生产废水可生化性差，污染物成分复杂，具有毒性。目前，采用电石法生产氯乙烯单体时使用的触媒是以活性炭为载体，浸渍吸附一定质量分数的氯化汞(高汞，10-12%;低汞，4-6.5%)制备而成的，在催化剂使用过程中氯化汞升华流失，随合成气进入后续水洗、碱洗净化系统，形成含汞废酸和含汞废水。汞是一种有剧毒的重金属元素，一旦流失到环境中会对人类及动物的身体健康产生极大的危害，在水体污染方面，重金属污染通常难以治理，汞污染的治理又是难中之难，无机汞在天然水体中可被微生物转化为毒性更强的甲基汞，在生物体内大量富集后经过食物链进入人体，严重危害人体的健康。
然而，采用传统的处理工艺如化学沉淀法、 活性炭吸附法、 离子交换法、电解法等处理含汞废水难度较大，含汞废水的处理方法亟待改进。吸附法作为一种公认的、 经济而又有效的废水处理方法，由于其工艺简单，效果稳定，而且不产生二次污染， 近年来在含汞废水处理领域受到广泛关注。 但是，这种方法对含汞废水的处理效果主要依赖于吸附剂材料的性能。活性炭类吸附剂对汞及其化合物的吸附主要靠的是物理吸附作用，吸附性能相对较差，只适合用于处理成分单一且浓度较低的含汞废水;含巯基、硫脲基等官能团的吸附除汞树脂对汞及其化合物的吸附性能较好，去除效率较高，但其价格较为昂贵，废水处理成本较高，难以被企业广泛接受。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将七水氯化镧溶于25-30倍量的去离子水中，搅拌均匀形成溶液待用;将钨酸钠加入250-500倍量的去离子水中，搅拌分散均匀后加入适量冰醋酸溶液调节pH为7-7.5，然后将其缓慢滴入上述氯化镧溶液中，加热蒸发掉70-75%的液体，室温下冷却结晶，最后将晶体过滤，50-60℃下真空干燥;
(2)将步骤(1)中产物与镁铝水滑石混合，加入总量100倍量的去离子水中，室温条件下搅拌90-120分钟，用去离子水离心洗涤2-3次后抽滤，50-60℃下真空干燥;
(3)将蒙脱土加入4-5倍量的浓度为3wt%的碳酸钠溶液中，机械搅拌90-120分钟后静置12-18小时，过滤，烘干，研磨，过200目筛，得到碳酸钠改性蒙脱土，然后与2-3倍量的硫化钠水溶液混合，600-800转/分的速度搅拌60-80分钟后离心，将下层滤饼于100-110℃烘干，研磨过200目过筛，得复合改性蒙脱土;
(4)最后将步骤(2)产物与步骤(3)产物等质量混合均匀即可。
所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，步骤(1)中所述的七水氯化镧与钨酸钠的质量比为100:1。
所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，步骤(1)中所述的冰醋酸溶液为浓度为10wt%的冰醋酸溶液。
所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，步骤(2)中所述的步骤(1)产物与镁铝水滑石的质量比为1:10。
所述的一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，步骤(3)中所述的硫化钠水溶液的浓度为0.35wt%。
本发明的优点是：本发明首先通过七水氯化镧与钨酸钠进行反应生成稀土酸复合物，再利用稀土酸对镁铝水滑石进行插层改性，由于稀土酸的插层，造成镁铝水滑石层间距增大，实现了稀土酸跟与碳酸根的离子交换，能够对汞离子进行催化氧化，达到很好的吸附效果;本发明还通过对蒙脱土进行改性，得到表面单层吸附硫离子的改性蒙脱土，且颗粒之间联系更加紧密，对汞离子具有化学吸附与物理吸附双重效果，能够快速吸附含汞废水中的汞离子;利用本发明制备方法制备的脱汞吸附剂能够用于聚氯乙烯生产中产生含汞废水的快速处理，即使不添加絮凝剂也可使得废水达到环保要求，而且在吸附饱和后可以重新脱附重新恢复吸附力，工艺简单，成本低廉，有望在含汞废水深度处理领域得到推广应用，可降低废水处理成本，减少环境污染。
具体实施方式
一种用于PVC生产废水处理的复合矿物脱汞吸附剂的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将3.8g七水氯化镧溶于100g去离子水中，搅拌均匀形成溶液待用;将0.04加入100g去离子水中，搅拌分散均匀后加入适量浓度为10wt%的冰醋酸溶液调节pH为7.2，然后将其缓慢滴入上述氯化镧溶液中，加热蒸发掉140g的液体，室温下冷却结晶，最后将晶体过滤，50℃下真空干燥;
(2)将步骤(1)中产物与40g镁铝水滑石混合，加入4L去离子水中，室温条件下搅拌90分钟，用去离子水离心洗涤2次后抽滤，50℃下真空干燥;
(3)将40g蒙脱土加入4倍量的浓度为3wt%的碳酸钠溶液中，机械搅拌90分钟后静置12小时，过滤，烘干，研磨，过200目筛，得到碳酸钠改性蒙脱土，然后与2倍量的浓度为0.35wt%硫化钠水溶液混合，600转/分的速度搅拌60分钟后离心，将下层滤饼于100℃烘干，研磨过200目过筛，得复合改性蒙脱土;
(4)最后将步骤(2)产物与步骤(3)产物混合均匀即可。
