申请日2017.05.09
公开(公告)日2017.07.21
IPC分类号C02F11/00; C02F11/10; C10B53/00
摘要
本发明提供了一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，先将城市有机污泥在100~120℃下干燥8~20h;然后将所述城市有机污泥在‑30~‑10℃下冷冻并储存;再将所述冷冻的污泥升温至0~10℃，装入反应器中，并向反应器中加入醇水溶剂，并通入氮气使反应器加压到1~10MPa;再将反应器在100~1000rpm的速度下搅拌，并加热至250~500℃;最后将反应器在该温度下停留10~50 min，得到高热值的液体生物油。本发明工艺流程简单，处理周期短，回收利用污泥中有价值的有机物产量高，可较好地解决传统处理方式污染环境、有价值物质回收量少等问题，适合工业使用。
权利要求书
1.一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)将城市有机污泥进行预处理的步骤，所述的预处理是指将城市有机污泥在100~120℃下干燥8~20h;
2)将所述城市有机污泥在在-30~-10℃下冷冻并储存;
3)将所述冷冻的污泥升温至0~10℃，装入反应器中，并向反应器中加入醇水溶剂，并通入氮气使反应器加压到1~10MPa;
4)将反应器在100~1000rpm的速度下搅拌，并加热至250~500℃;
5)将反应器在该温度下停留10~50 min，得到高热值的液体生物油。
2.如权利要求1所述的一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，其特征在于：在所述的醇水溶剂中，醇和水的体积比为0~10:10~0，所述的醇为乙醇或者甲醇。
3.如权利要求1所述的一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，其特征在于：步骤5)中的温度为300~500℃。
4.如权利要求1所述的一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，其特征在于：步骤5)中停留30min。
5.如权利要求1所述的一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，其特征在于：步骤3)中,通入氮气使反应器加压到1MPa。
说明书
一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种污泥处理方法，具体来说是一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法。
背景技术
随着我国经济和城市化的快速发展，我国城市污水的排放量与日俱增。其对环境造成的负面影响也逐渐引起全世界的关注。
城市有机污泥作为污水处理厂污水处理过程中的二次产物，随着城镇化进程的加快必然迅速增长。目前，欧美等发达国家在城市污泥处理领域的发展已经相对成熟，在国内，据住建部的数据分析，我国每年的脱水污泥量已经超过3200万吨，且目前仍以每年5%~10%的速度增长。城市有机污泥含水量高、容易腐化发臭、含有大量重金属以及一些难降解的有毒有害物质从而导致其难处理。如何合理、有效地处理污泥已成为一个十分紧迫的问题。
城市污泥中含有丰富的且有价值的有机化合物和营养素，我国处理城市污泥的传统方法主要有填埋、焚烧、以及资源化利用。利用填埋的方法处理城市污泥对环境污染严重，污泥中的水分会渗透污染地下水，且污泥中有价值的物质完全没有回收;利用焚烧的方法处理城市污泥投资大，设备运营费用高，且燃烧时会产生二噁英等剧毒物质;利用污泥的资源化利用处理污泥如污泥制砖，因污泥中含水量偏高造成制砖能耗较高且砖质量偏低，烧制过程中会产生有毒有害气体;污泥堆肥后农用对污泥的质量要求较高，且堆肥前需要对污泥进行高温处理，处理成本较高。用上述方法处理城市污泥一旦处理不当，极有可能对环境造成二次污染。因此，污泥的资源化和能源化利用将是国内污泥行业未来重要的发展方向。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，所述的这种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法要解决现有技术中处理城市污泥的方法容易造成二次污染的技术问题。
本发明提供了一种利用超临界流体处理城市污泥生产高热值的液体生物油的方法，包含以下步骤：
1)将城市有机污泥进行预处理的步骤，所述的预处理是指将城市有机污泥在100~120℃下干燥8~20h;
2)将所述城市有机污泥在在-30~-10℃下冷冻并储存;
3)将所述冷冻的污泥升温至0~10℃，装入反应器中，并向反应器中加入醇水溶剂，并通入氮气使反应器加压到1~10MPa;
4)将反应器在100~1000rpm的速度下搅拌，并加热250~500℃;
5)将反应器在该温度下停留10~50 min，得到高热值的液体生物油。
进一步的，在所述的醇水溶剂中，醇和水的体积比为0~10:10~0，所述的醇为乙醇或者甲醇。
进一步的，步骤5)中的温度为300~500℃。
进一步的，步骤5)中停留30min。
进一步的，采用氮气冲洗以去除反应器中残留的空气。通入氮气的目的是让污泥在无氧和超临界流体的条件下热解成高热值的生物油。
进一步的，步骤3)中,通入氮气使反应器加压到1MPa。
本发明利用城市污水处理厂的有机污泥，不需要添加催化剂，采用超临界流体处理的方法生产高热值的液体生物油。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明工艺流程简单，处理周期短，回收利用污泥中有价值的有机物产量高，可较好地解决传统处理方式污染环境、有价值物质回收量少等问题，适合工业使用。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入乙醇与水的体积比为3:7的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加242%。
实施例2：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为10:0的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加213%。
实施例3：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为7:3的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加221%。
实施例4：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为5:5的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加231%。
实施例5：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为0:10的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加235%。
实施例6：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为10:0的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加203%。
实施例7：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入乙醇与水的体积比为7:3的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加223%。
实施例8：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入乙醇与水的体积比为5:5的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加221%。
实施例9：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入乙醇与水的体积比为0:10的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加235%。
实施例10：
将样品在105℃下干燥12h后冷冻并储存在-20℃环境中直至使用;将污泥升温至4℃，放入反应器中，向反应器中加入甲醇与水的体积比为3:7的混合溶剂，用氮气冲洗三次以去除反应器中残留的空气，并通入氮气使反应器加压到1MPa，以500rmp的速度搅拌并以15℃/min的速度加热反应器加热到400℃停留30min。与原污泥相比，热值增加237%。
