申请日2017.01.23
公开(公告)日2017.06.06
IPC分类号C22B7/00; C22B19/20; C22B19/30; C22B23/00; C22B15/00; C22B34/32
摘要
本发明提供一种从含重金属污泥中回收重金属的方法，包括如下步骤：浸提：将含重金属污泥加入浸提剂中，得到污泥浆料;过滤：加入助滤剂后，进行过滤;水洗：在30～60℃的温度和超声辅助下，用滤水洗涤滤渣;浓缩：将过滤后的滤液和水洗后的洗液一起通过蒸发浓缩至质量浓度为30%～75%;结晶：将浓缩后的滤液进行一次或二次结晶，母液返回与滤液和洗液一起进行再次浓缩。本发明在传统的浸提过程中增加超声设施，并通过母液循环方式提高重金属的回收率，具有工艺简单、绿色环保、成本较低、回收率高等优点。
摘要附图
1.一种从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)浸提：将含重金属污泥加入浸提剂中，调节混合物料的pH为3～6，在温度为30～90℃及超声处理下，浸提2～6h，得到污泥浆料;
2)过滤：加入污泥浆料质量的1%～5%的助滤剂后，进行过滤;
3)水洗：在30～60℃的温度和超声辅助下，用滤渣体积1.5～3倍的水洗涤滤渣(主要含有钙镁硅等固态物质);
4)浓缩：将过滤后的滤液和水洗后的洗液一起在温度为60～90℃、真空度为0.1～0.9kPa条件下，通过蒸发浓缩至质量浓度为30%～75%;
5)结晶：在温度为-20～20℃、搅拌速度为1～15r/min的条件下，将浓缩后的滤液进行结晶，母液返回与滤液和洗液一起进行再次浓缩。
2.根据权利要求1所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述浸提时，浸提剂用量与污泥量比为3～8:1，超声处理的频率为25～60KHz。
3.根据权利要求1所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述浸提剂包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、草酸，丙烯酸、乙酸、柠檬酸、马来酸中的任意一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1或3所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述硫酸、盐酸、硝酸的体积浓度为5%～30%，甲酸、草酸、丙烯酸、乙酸、柠檬酸、马来酸的体积浓度为30%～60%。
5.根据权利要求1所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述助滤剂包括木糠、谷糠、硅藻土、石英砂中的任意一种或一种以上的混合物，所述过滤的方式包括板框过滤、真空过滤、离心过滤。
6.根据权利要求1所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述蒸发的方式包括降膜蒸发、旋转蒸发、MVR蒸发。
7.根据权利要求1所述的从含重金属污泥中回收重金属的方法，其特征在于，所述结晶的方式包括晶种诱导、超声辅助结晶、液膜蒸发结晶。
说明书
一种从含重金属污泥中回收重金属的方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，具体涉及一种从含重金属污泥中回收重金属的方法。
背景技术
随着冶金、化工、矿业、电子业以及铸造业的快速发展，工业废水的排放量日益增多，由水处理过程产生的含重金属污泥也随之增加。这种含重金属污泥如果处置不当，不但会导致贵重金属资源的流失，还会使人类生存环境质量恶化，严重危害生态系统的良性循环，因此科学合理的处理污泥、减少对环境的污染，同时实现污泥的资源化利用是十分重要的。
常用污泥重金属去除方法主要包括物理、化学、生物去除法和植物修复技术。物理法主要以固定碳吸附、电动修复和超临界流体萃取技术为主，但因技术不成熟或是效果不理想而无法推广;化学去除法由于需加入大量的酸和碱，成本较高;生物法对污泥中重金属的去除效率取决于微生物的活性和重金属的种类与形态，在实际生产应用时去除工艺要求严格，且需对微生物种类进行筛选并进行大量培养;植物修复法处理范围相对较窄且植物生长需要一定的周期，无法满足日益增长的城市污泥的处理需求。
由于重金属种类、形态的不同，污泥中重金属的处理受多种因素的影响，在实际处理过程中应综合考虑各种因素，从而达到最优的去除效果。因此，积极探索操作简单、实用性强、成本较低、二次污染小，同时能充分回收污染中重金属的处理方法是研究的重点方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含重金属污泥中回收重金属的方法，在传统的浸提过程中增加超声设施，并通过母液循环方式提高重金属的回收率，具有工艺简单、绿色环保、成本较低、回收率高等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从含重金属污泥中回收重金属的方法，包括如下步骤：
1)浸提：将含重金属污泥加入浸提剂中，调节混合物料的pH为3～6，在温度为30～90℃及超声处理下，浸提2～6h，得到污泥浆料;
2)过滤：加入污泥浆料质量的1%～5%的助滤剂后，进行过滤;
3)水洗：在30～60℃的温度和超声辅助下，用滤渣体积1.5～3倍的水洗涤滤渣(主要含有钙镁硅等固态物质);
4)浓缩：将过滤后的滤液和水洗后的洗液一起在温度为60～90℃、真空度为0.1～0.9kPa条件下，通过蒸发浓缩至质量浓度为30%～75%;
5)结晶：在温度为-20～20℃、搅拌速度为1～15r/min的条件下，将浓缩后的滤液进行结晶，母液返回与滤液和洗液一起进行再次浓缩。结晶可以采用一次结晶或二次结晶，二次结晶是将第一次结晶固体用水溶解后，配成质量浓度为15%～35%的溶液，再进行浓缩和结晶，以提高结晶物的纯度。
根据以上方案，所述浸提时，浸提剂用量与污泥量比为3～8:1，超声处理的频率为25～60KHz。
根据以上方案，所述浸提剂包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、草酸，丙烯酸、乙酸、柠檬酸、马来酸中的任意一种或一种以上的混合物。
根据以上方案，所述硫酸、盐酸、硝酸的体积浓度为5%～30%，甲酸、草酸、丙烯酸、乙酸、柠檬酸、马来酸的体积浓度为30%～60%。
根据以上方案，所述助滤剂包括木糠、谷糠、硅藻土、石英砂中的任意一种或一种以上的混合物，所述过滤的方式包括板框过滤、真空过滤、离心过滤。
根据以上方案，所述蒸发的方式包括降膜蒸发、旋转蒸发、MVR蒸发。
根据以上方案，所述结晶的方式包括晶种诱导、超声辅助结晶、液膜蒸发结晶。
本发明适合于含重金属污泥的回收处理，尤其适合于含锌、含镍、含铬或含铜污泥电镀污泥的回收处理。
本发明的有益效果是：
1)本发明通过超声辅助浸提，可最大化溶出重金属组分，提取率、回收率可高达98%，回收产物纯度达95%～99%;
2)本发明利用结晶析出控制，可分离出单一高纯重金属盐组分，并利用母液循环对其他低含量重金属组分进行富集，再分离，由此可对污泥中的重金属实现全部回收，工艺及系统过程绿色、高效，为工业污泥重金属的回收提供很好的可行技术途径，具有工艺简单、绿色环保、成本较低、回收率高等优点。
