申请日2017.03.16
公开(公告)日2017.07.14
IPC分类号C07C209/86; C07C211/03
摘要
本发明提供了一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法。在生产维生素H的过程中，环酸脱水合成半酯锂盐溶剂甲苯相COD浓度高，色泽深，含有大量的三正丁胺和手性二醇。本发明方法包括以下步骤：(1)收集制备维生素H过程中的废水，离心废水母液分水后，向甲苯相中加入水，静置分层;(2)向有机相加水和酸，调节pH值为2‑3;(3)搅拌后静置分层，分离有机相和水相，向水相中加入碱，调节pH值为12，搅拌;(4)静置分层，分离水相和有机相，有机相为正三丁胺。得到的三正丁胺可再次投入生产维生素H的程序中，如此反复套用，降低了生产成本，减小了环保水相处理的压力，市场应用前景广阔。
权利要求书
1.一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)收集制备维生素H过程中的废水，离心废水母液，分水后，向甲苯相中加入水，静置分层;
(2)向有机相加水和酸，调节pH值为2-3，搅拌后静置分层;分离有机相和水相;
(3)向水相中加入碱，调节pH值，搅拌;
(4)静置分层，分离水相和有机相，有机相为正三丁胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，静置分层后的水相可直接用于环保处理;步骤(2)中，静置分层后的有机相可用于回收手性二醇。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)向有机相加入其体积8%-15%的水，所述酸为工业盐酸;所述搅拌为常温搅拌20-40min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述碱为氢氧化钠，调节pH值为12。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)搅拌条件为44-46℃搅拌5-20min。
6.如权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的水相可直接用于环保处理或套用至步骤(3)的步骤。
7.如权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步骤(4)分层时，中间絮状物分入水相中。
8.如权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，步骤(4)分离得到的有机相进行负压蒸馏，前馏分低沸物收集后下批回收时合并重新分水，后馏分直接套用。
9.权利要求1-9任一所述的方法在生产维生素H的废水处理中的应用。
说明书
一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法
技术领域
本发明涉及化工及工业废水处理技术领域，更体地说，涉及一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法。
背景技术
三正丁胺无色至浅黄色液体。有特殊气味。易吸湿。呈弱碱性。易溶于有机溶剂，微溶于水。常作为溶剂，萃取剂，防腐剂，乳化剂，有机合成中间体。用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂等。用于石油添加剂、溶剂、萃取剂,也用于防腐蚀剂、医药中间体、杀虫剂、乳化剂、塑料增塑剂、矿物浮选剂及表面活性剂，染色剂等。
三正丁胺作为化工行业维生素H化学合成工艺环酸脱水工段的中间体，在合成当中无消耗，回收三正丁胺能够节约企业生产的生产成本，减少废水排放对环境的污染，回收工艺简单，投入小，操作简单，具有较高的回收经济价值，对企业的节能减排具有重大的经济效益。
现有的处理废水技术是将水相直接送到环保处理车间，处理成本较高，不利于企业规模化生产与废水排放处理。因此亟需一种能够回收废水中三正丁胺的方法，以减少企业生产成本，减少废水污染物的排放，减轻环境保护压力。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明内容目的在于提供一种从制备维生素H的废水中回收三正丁胺的方法，包括以下步骤：
(1)收集制备维生素H过程中的废水，离心废水母液，分水后，向甲苯相中加入水，静置分层;
(2)向有机相加水和酸，调节pH值为2-3，搅拌后静置分层;分离有机相和水相;
(3)向水相中加入碱，调节pH值，搅拌;
(4)静置分层，分离水相和有机相，有机相为正三丁胺。
本发明方法的步骤(1)中，静置分层后的水相可直接用于环保处理;步骤(2)中，静置分层后的有机相可用于回收手性二醇。
本发明方法的步骤(2)向有机相加入其体积8%-15%的水，所述酸为工业盐酸;所述搅拌为常温搅拌20-40min。
步骤(3)所述碱为氢氧化钠，调节pH值为12。
步骤(3)搅拌条件为44-46℃搅拌5-20min。
步骤(4)中的水相可直接用于环保处理或套用至步骤(3)的步骤。
步骤(4)分层时，中间絮状物分入水相中。
步骤(4)分离得到的有机相进行负压蒸馏，前馏分低沸物收集后下批回收时合并重新分水，后馏分直接套用。
所述负压蒸馏，真空度控制在0.03-0.08Mpa，温度控制在30-60℃。检测合格后用于维生素H环酸脱水工段。
本发明提供了上述方法在生产维生素H的废水处理中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明方法充分利用了有机合成废水中的资源，将含废水中三正丁胺回收再使用。一方面减少了含三正丁胺废水对环境的污染，减轻了废水处理的成本，提高了三正丁胺资源的利用率;另一方面此工艺操作简单，技术要求低，设备投入较少，容易实现工业化生产，应用前景十分广阔。
