申请日2016.10.08
公开(公告)日2017.03.22
IPC分类号C07D275/06
摘要
本发明涉及一种从烯丙苯噻唑废水中回收糖精的方法，将经氯化、分散、醚化、中和、抽滤后的废水，加入活性炭在20‑60℃温度下两次吸附，再加入盐酸溶液搅拌、静置，晶体成形后过滤，滤饼经抽干、洗涤、干燥后即得不溶性糖精。本发明制备方法简单易行、操作方便，从废水中回收的不溶性糖精纯度可达95%以上，完全可以回到氯化中作为原料继续使用，降低了成本，保护了环境。
权利要求书
1.一种从烯丙基苯噻唑生产废水中回收不溶性糖精的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将经氯化、分散、醚化、中和、抽滤后的废水打入脱色釜中;
(2)向脱色釜中加入稀盐酸，调节废水的PH值为5.0-5.5，同时打开蒸汽进行加热，将废水的温度升到40℃;
(3)向脱色釜中加入活性炭，重量按活性炭与废水0.005-0.05：1(kg/L)的比例，继续搅拌0.5-2小时;
(4)打开脱色釜底阀，将料液放入抽滤槽，开真空系统，进行抽滤操作;
(5)开启转料泵，将滤液继续打入到脱色釜中，向其中加入稀盐酸调节料液的PH值为3.0-3.5，同时打开加热蒸汽，将料液温度升到55℃;
(6)继续加入活性炭，重量按活性炭与废水0.005：1(kg/L)的比例，继续搅拌0.5-2小时;
(7)打开脱色釜底阀，将料液放入抽滤槽，开真空系统，进行抽滤操作;
(8)开启转料泵，将滤液打入到酸析釜中，开搅拌，缓慢加入稀盐酸，调节釜液的PH为1.0，开冷冻，将釜温降至0℃，继续搅拌2小时;
(9)打开酸析釜底阀放料抽滤，抽滤过程中并加冷水洗涤两次后抽干;
(10)将滤饼取出，送到干燥器中于120℃左右烘干。
说明书
一种从烯丙基苯噻唑生产废水中回收不溶性糖精的方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种从烯丙基苯噻唑生产废水中回收不溶性糖精的方法。
背景技术
糖精，学名邻磺酰苯甲酰亚胺，又名不溶性糖精(insoluble saccharin)，为白色无臭具有甜味的结晶状粉末，是最古老的合成甜味剂。糖精用途极为广泛，其主要用作食品添加剂，饲料添加剂，也可以用作肥料农药等多个领域。
目前糖精的工业合成方法主要有两种，一种是甲苯法，另一种是邻苯二甲酸酐法。其中以邻苯二甲酸酐法应用最为广泛。
烯丙基苯噻唑是国外使用较为广泛的一种杀菌剂，其生产过程较复杂，因而其排出的生产废水成分复杂，COD也较高。现有烯丙基苯噻唑废水的处理方法主要是采用浓缩后再焚烧的处理方法，这样，不仅会造成有益资源的浪费，使得废物得不到充分的利用，而且加大了能耗。目前该类废水的处理暂时还没有较为良好的处理方法。
发明内容
鉴于以上内容，本发明提供了一种简单易行、操作方便的从烯丙基苯噻唑生产废水中回收不溶性糖精的方法。
为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从烯丙基苯噻唑生产废水中回收不溶性糖精的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将经氯化、分散、醚化、中和、抽滤后的废水打入脱色釜中;
(2)向脱色釜中加入稀盐酸，调节废水的PH值为 5.0-5.5，同时打开蒸汽进行加热，将废水的温度升到40℃;
(3)向脱色釜中加入活性炭，重量按活性炭与废水0.005-0.05：1(kg/L)的比例，继续搅拌0.5-2小时;
(4)打开脱色釜底阀，将料液放入抽滤槽，开真空系统，进行抽滤操作;
(5)开启转料泵，将滤液继续打入到脱色釜中，向其中加入稀盐酸调节料液的PH值为3.0-3.5，同时打开加热蒸汽，将料液温度升到55℃;
(6)继续加入活性炭，重量按活性炭与废水0.005：1(kg/L)的比例，继续搅拌0.5-2小时;
(7)打开脱色釜底阀，将料液放入抽滤槽，开真空系统，进行抽滤操作;
(8)开启转料泵，将滤液打入到酸析釜中，开搅拌，缓慢加入稀盐酸，调节釜液的PH为1.0，开冷冻，将釜温降至0℃，继续搅拌2小时;
(9)打开酸析釜底阀放料抽滤，抽滤过程中并加冷水洗涤两次后抽干;
(10)将滤饼取出，送到干燥器中于120℃左右烘干。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列有益效果：
本发明制备方法简单易行、操作方便，从烯丙基苯噻唑生产废水中回收的不溶性糖精纯度可达95%以上，完全可以回到氯化中作为原料继续使用，降低了成本，保护了环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明：
实施例(一)：
向烧瓶中加入500ml中和抽滤后的烯丙苯噻唑废水，加稀盐酸调PH为5.0，升温到40℃，加入2.5克活性炭搅拌2小时后，倒入布氏漏斗中抽滤，将滤液再回到烧瓶中，调节PH为3.0，继续升温到55℃， 加入2.5克活性炭搅拌2小时后抽滤，将滤液加盐酸续调PH为1.0，并冷温到0℃，慢速搅拌2小时后抽滤，将滤饼于120℃烘箱中干燥，得微黄色95.5%的不溶性糖精3.6克。
实施例(二)：
向烧瓶中加入1000ml中和抽滤后的烯丙苯噻唑废水，加稀盐酸调PH为5.0，升温到40℃，加入5克活性炭搅拌2小时后，倒入布氏漏斗中抽滤，将滤液再回到烧瓶中，调节PH为2.5，继续升温到55℃，加入5克活性炭搅拌2小时后抽滤，将滤液加盐酸续调PH为1.0，并冷温到0℃，慢速搅拌2小时后抽滤，将滤饼于120℃烘箱中干燥，得微黄色96.5%的不溶性糖精7.5克。
实施例(三)：
向烧瓶中加入500ml中和抽滤后的烯丙苯噻唑废水，加稀盐酸调PH为5.5，升温到40℃，加入2克活性炭搅拌2小时后，倒入布氏漏斗中抽滤，将滤液再回到烧瓶中，调节PH为3.0，继续升温到55℃， 加入2.5克活性炭搅拌2小时后抽滤，将滤液加盐酸续调PH为1.0，并冷温到0℃，慢速搅拌2小时后抽滤，将滤饼于120℃烘箱中干燥，得微黄色95.1%的不溶性糖精3.7克。
实施例中涉及到的主要化学反应式如下：
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
