申请日2017.10.09
公开(公告)日2018.02.13
IPC分类号C02F1/56; C02F103/28
摘要
本发明公开了一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法，属于化工领域。本发明以造纸污水通过酸浸提取的木质素为原料，木质素具有甲氧基、酚羟基、羰基和羧甲基等多种官能团和多种化学键，有很强的反应活性，本发明利用表面活性剂将木质素的表面张力降低，同时利用氢化钠的去质子化，使木质素中化学键连接不稳定，为之后反应奠定基础;用马来酸酐在催化作用下改性木质素，以及接枝环氧丙烷发生共聚反应，一方面可以利用木质素自身的活性基团，通过化学改性，提高絮凝剂的稳定性，另一方面为了增加絮凝沉降效果，在木质素大分子中引入活性基团。本发明解决了目前市面上处理剂中所使用的絮凝剂的絮凝效果较差的问题。
权利要求书
1.一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比1：4~6，将盐酸、造纸污水放入容器中搅拌，加热至50~60℃，
待冷却后，过滤，收集滤渣，将滤渣进行冷冻干燥，得干燥物;
(2)按质量比3~4：2~3：5~6，将干燥物、表面活性剂、水放入高压蒸汽锅中，
在温度为115~120℃下，保温3~4h，过滤，收集过滤物，向过滤物中加入过滤物质量0.1~0.2%的氢化钠进行球磨，得球磨物;
(3)按重量份数计，取70~80份水、40~60份环氧丙烷、20~30份球磨物、4~6
份马来酸酐、4~6份交联剂、2~3份过硫酸钾、1~2份丙酮，先将水、球磨物、马来酸酐、丙酮放入反应容器中进行加热反应，待温度升温至70~75℃时，向反应容器内再加入环氧丙烷、交联剂、过硫酸钾，搅拌，反应时间为5~6h，收集反应混合物;
(4)将反应混合物放入蒸馏器中蒸馏，回收丙酮，收集蒸馏后的剩余物，将蒸馏后的剩余物进行冷冻干燥，收集干燥物，即得絮凝剂。
2.根据权利要求1所述利用造纸污水制备絮凝剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中表面活性剂为 十二烷基硫酸钠、聚乙二醇其中的任意一种。
3.根据权利要求1所述利用造纸污水制备絮凝剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰胺、京尼平其中的任意一种。
4.根据权利要求1所述利用造纸污水制备絮凝剂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中蒸馏的温度为68~80℃。
说明书
一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法。
背景技术
造纸废水按其产生环节分为制浆废液、中段水和纸机白水，我们通常说的造纸废水主要指的是中段水，它含有木素、半纤维素、糖类、残碱、无机盐、挥发酸、有机氯化物等，具有排放量大、COD高、BOD高、Ph变化幅度大、色度高、有硫醇类恶臭气味、可生化性差等特点，属于较难处理的工业废水。根据国家环保总局统计，2007 年在全国41个行业中，全国工业废水排放总量为221.1亿吨，其中造纸业废水排放占总量的14.4%，仅次于化工制造业，位居第二。此外，造纸业居我国5大高耗水行业之首，其国内纸厂吨纸水耗高达100立方米以上，几乎是世界平均水平的10倍。目前，造纸行业是世界六大工业污染源之一，造纸工业使用木材、稻草、芦苇、破布等为原料，经高温高压蒸煮而分离出纤维素，制成纸浆。在生产过程中，最后排出原料中的非纤维素部分成为造纸黑液，其中含有木质素、纤维素、挥发性有机酸等。而黑液中的木质素是自然界中唯一能提供大宗芳香基可的再生资源，主要由愈创木基丙烷(G)、紫丁香基丙烷(S)和对羟苯基丙烷(H)三种基本结构单元通过C-O、C-C键连接而成，其在能源、医药和化工领域具有广阔的应用前景。造纸黑液中木质素的含量约15～25g/L，主要以碱化木质素和硫化木质素形式溶解于黑液中，由于得不到充分利用，变成了环境污染物，同时也造成了资源的浪费。
絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团中和一些水中带有负(正)电性难于分离的一些粒子或者叫颗粒，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。一般为达到这种目的而使用的药剂，称之为絮凝剂。现市场上通用的絮凝剂包括聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)、聚硅酸硫酸铁(PFSS)、聚合氯化铝铁(PAFC)、阳离子淀粉、聚丙烯酰胺等，在实际使用过程中存在着一定的问题，在pH为2～3时的市面上所售处理剂中的絮凝剂絮凝性能很差甚至不具备絮凝作用，同时制作成本昂贵，因此，发明出一种絮凝效果好又环保的絮凝剂有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前市面上有的处理剂中所使用的絮凝剂的絮凝效果较差，且制造成本昂贵的问题，提供一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种利用造纸污水制备絮凝剂的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比1：4~6，将盐酸、造纸污水放入容器中搅拌，加热至50~60℃，
待冷却后，过滤，收集滤渣，将滤渣进行冷冻干燥，得干燥物;
(2)按质量比3~4：2~3：5~6，将干燥物、表面活性剂、水放入高压蒸汽锅中，
在温度为115~120℃下，保温3~4h，过滤，收集过滤物，向过滤物中加入过滤物质量0.1~0.2%的氢化钠进行球磨，得球磨物;
(3)按重量份数计，取70~80份水、40~60份环氧丙烷、20~30份球磨物、4~6
份马来酸酐、4~6份交联剂、2~3份过硫酸钾、1~2份丙酮，先将水、球磨物、马来酸酐、丙酮放入反应容器中进行加热反应，待温度升温至70~75℃时，向反应容器内再加入环氧丙烷、交联剂、过硫酸钾，搅拌，反应时间为5~6h，收集反应混合物;
(4)将反应混合物放入蒸馏器中蒸馏，回收丙酮，收集蒸馏后的剩余物，将蒸馏后的剩余物进行冷冻干燥，收集干燥物，即得絮凝剂。
所述步骤(2)中表面活性剂为 十二烷基硫酸钠、聚乙二醇其中的任意一种。
所述步骤(3)中交联剂是N,N-亚甲基双丙烯酰胺、京尼平其中的任意一种。
所述步骤(4)中蒸馏的温度为68~80℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以造纸污水通过酸浸提取的木质素为原料，木质素具有甲氧基、酚羟基、羰基和羧甲基等多种官能团和多种化学键，有很强的反应活性，本发明利用表面活性剂将木质素的表面张力降低，同时利用氢化钠的去质子化，使木质素中化学键连接不稳定，同时在马来酸酐的作用下改性木质素，以及接枝环氧丙烷发生共聚反应，一方面可以利用木质素自身的活性基团，通过化学改性，提高絮凝剂的稳定性，另一方面为了增加絮凝沉降效果，在木质素大分子中引入活性基团。
