申请日2016.05.20
公开(公告)日2016.09.21
IPC分类号C02F1/52; C02F1/54
摘要
本发明公开了一种复合水处理絮凝剂，按照重量份的原料包括：硅藻土10‑30份、环氧丙基三甲基氧化铵20‑40份、硫酸铝10‑20份、聚合硅酸铝铁10‑30份、壳聚糖20‑50份、柠檬酸铁1‑10份、200‑300目的多孔珍珠岩微粉30‑50份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂10‑20份。复合水处理絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)负载壳聚糖硅藻土的制备;(2)季胺化壳聚糖的制备;(3)银杏提取物衍生水处理絮凝剂的制备;(4)混合。以及复合水处理絮凝剂在污水中的应用。本发明由多种原料复合而成，高效，成本低，易沉降，水溶解性强，使用方便，将银杏叶的落叶作为水处理絮凝剂的原料，大大的节省了费用和生产成本，同时制品具有水溶性好、稳定性强及絮凝效果好。
权利要求书
1.一种复合水处理絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括：硅藻土10-30份、环氧丙基三甲基氧化铵20-40份、硫酸铝10-20份、聚合硅酸铝铁10-30份、壳聚糖20-50份、柠檬酸铁1-10份、200-300目的多孔珍珠岩微粉30-50份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的复合水处理絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括：硅藻土15-25份、环氧丙基三甲基氧化铵25-35份、硫酸铝12-17份、聚合硅酸铝铁15-25份、壳聚糖20-40份、柠檬酸铁3-6份、200-300目的多孔珍珠岩微粉35-45份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂12-17份。
3.根据权利要求1所述的复合水处理絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括：硅藻土20份、环氧丙基三甲基氧化铵30份、硫酸铝15份、聚合硅酸铝铁20份、壳聚糖35份、柠檬酸铁5份、200-300目的多孔珍珠岩微粉40份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂15份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的复合水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)负载壳聚糖硅藻土的制备:取1/3量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的4-6倍，加入质量浓度为2-3%的稀盐酸溶液，搅拌升温至50-60℃，加热回流0.5-1小时，得到壳聚糖酸溶液，加入硅藻土，继续搅拌、加热回流反应1-2小时，得到壳聚糖酸溶包覆硅藻土溶液，将上述溶液蒸发去水后，于100-105℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到负载壳聚糖硅藻土;
(2)季胺化壳聚糖的制备：取剩余量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的1-3倍，加入质量浓度为1-2%的稀盐酸溶液，搅拌升温至80-90℃，得到壳聚糖酸溶液，将环氧丙基三甲基氧化铵配置成质量浓度为70-80%的水溶液，缓慢滴加到上述壳聚糖酸溶液中，保温反应1-2小时，得到季胺化壳聚糖溶液，将上述溶液加入到丙酮中搅拌析晶，收集结晶体用乙醇洗涤后，于80-100℃干燥1-3至恒重，粉碎过80-100目筛，得到季胺化壳聚糖;
(3)银杏提取物衍生水处理絮凝剂的制备：将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径≤60目，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10-50倍的溶剂，回流提取1-4小时，冷却至室温25℃，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物，向提取器中占提取器体积2-10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30-50%的聚合单体，并均匀混合，调节混合物的pH值至6-7，通入氮气，搅拌加热升温至50-80℃，并加入重量是混合液0.1-0.4%的引发剂，在50-80℃下密闭反应3-5小时;将反应后的产物在50-80℃下烘干至恒重，冷却至室温25℃，得到黄色透明胶块，即银杏提取物衍生水处理絮凝剂;
(4)混合:将步骤(1)制备的的负载壳聚糖硅藻土、步骤(2)制备的季胺化壳聚糖、步骤(3)制备的银杏提取物衍生水处理絮凝剂与剩余原料混合均匀，即得复合水处理絮凝剂。
5.如权利要求4所述的复合水处理絮凝剂在污水中的应用。
6.根据权利要求5所述的复合水处理絮凝剂在污水中的应用，其特征在于，所述絮凝剂与废水的投加比例为0.5-2kg/m3，投加方法为直接将复合水处理絮凝剂加入到待处理污水中，投加过程开启搅拌，反应完毕，静置沉淀。
说明书
一种复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体是一种复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
絮凝沉降法以其占地少、成木低、管理方便等优点成为目前国内外普遍用来提高污水处理效率的污水处理方法。絮凝沉降法所用的絮凝剂包括无机、有机及生物絮凝剂等。无机絮凝剂主要有铝盐、铁盐及铝铁硅复合物等，无机絮凝剂用量过大易造成铝、铁残留等问题;聚丙烯酞胺类有机高分子絮凝剂虽然用量少，絮凝速度快，污泥生成量少，但存在丙烯酞胺中单体等污染物的二次污染问题;生物絮凝剂包括壳聚糖、纤维素、徒粉、微生物絮凝剂等，用于处理废水虽无二次污染，但单一使用形成絮体的链结性能较差，颗粒松散，不易沉降。因此对上述几种絮凝剂进行改性和复配，同时发挥几种絮凝剂的优点，成为目前研究的热点。壳聚糖是甲壳素的主要组成部分，甲壳素广泛的存在于自然界的甲壳类、昆虫类和软体类动物的骨骼中，是一种丰富的天然有机高分子化合物。由于壳聚糖分子基团间有很强的氢键，分子极易形成微束结构，所以在水溶液中的溶解性较差，作为污水脱水中的絮凝剂使用时，壳聚糖的分子量和阳离子浓度都偏小，所以对壳聚糖进行针对性的改性有利于其在污水处理中的应用。
天然高分子(如淀粉、多酚类物质等)富含多种活性基团(如酚羟基、羰基、羟基、羧基等)，可选择性大，易根据需要采用不同的制备方法进行改性获得多功能絮凝剂。由于原料大都来自植物，来源广泛，价格低廉，改性后的产物易于生物降解，因此天然有机高分子絮凝剂的开发和使用越来越受到广泛关注。目前，淀粉、壳聚糖、树胶、褐藻类、木质素、动物胶和明胶等均已被用于合成天然有机高分子絮凝剂，并取得一定的絮凝处理效果。银杏广泛分布于中国、日本、朝鲜、韩国、加拿大、新西兰、澳大利亚、美国、法国、俄罗斯等国家和地区，其生态价值和药用价值长期以来普遍受到人们的关注，在其他领域的开发和应用则相对偏少。由于银杏叶提取物中富含白果内酯、银杏内酯(A、B和C)、槲皮素、山奈酚、异鼠李素、有机酸和银杏叶多糖等对组分物质，它们所含有的酚羟基、羰基、羟基、羧基等可与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行多种反应(如酯化、醚化等)，将两者复配或接枝共聚对提高CPAM的絮凝效果具有一定的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合水处理絮凝剂，按照重量份的原料包括：硅藻土10-30份、环氧丙基三甲基氧化铵20-40份、硫酸铝10-20份、聚合硅酸铝铁10-30份、壳聚糖20-50份、柠檬酸铁1-10份、200-300目的多孔珍珠岩微粉30-50份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂10-20份。
作为本发明进一步的方案：按照重量份的原料包括：硅藻土15-25份、环氧丙基三甲基氧化铵25-35份、硫酸铝12-17份、聚合硅酸铝铁15-25份、壳聚糖20-40份、柠檬酸铁3-6份、200-300目的多孔珍珠岩微粉35-45份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂12-17份。
作为本发明再进一步的方案：按照重量份的原料包括：硅藻土20份、环氧丙基三甲基氧化铵30份、硫酸铝15份、聚合硅酸铝铁20份、壳聚糖35份、柠檬酸铁5份、200-300目的多孔珍珠岩微粉40份、银杏提取物衍生水处理絮凝剂15份。
作为本发明再进一步的方案：所述的复合水处理絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)负载壳聚糖硅藻土的制备:取1/3量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的4-6倍，加入质量浓度为2-3%的稀盐酸溶液，搅拌升温至50-60℃，加热回流0.5-1小时，得到壳聚糖酸溶液，加入硅藻土，继续搅拌、加热回流反应1-2小时，得到壳聚糖酸溶包覆硅藻土溶液，将上述溶液蒸发去水后，于100-105℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到负载壳聚糖硅藻土;
(2)季胺化壳聚糖的制备：取剩余量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的1-3倍，加入质量浓度为1-2%的稀盐酸溶液，搅拌升温至80-90℃，得到壳聚糖酸溶液，将环氧丙基三甲基氧化铵配置成质量浓度为70-80%的水溶液，缓慢滴加到上述壳聚糖酸溶液中，保温反应1-2小时，得到季胺化壳聚糖溶液，将上述溶液加入到丙酮中搅拌析晶，收集结晶体用乙醇洗涤后，于80-100℃干燥1-3至恒重，粉碎过80-100目筛，得到季胺化壳聚糖;
(3)银杏提取物衍生水处理絮凝剂的制备：将银杏树落叶清洗干净，干燥，粉碎，使银杏叶的粒径≤60目，向提取器中加入粉碎的银杏叶，并加入重量是粉碎的银杏叶10-50倍的溶剂，回流提取1-4小时，冷却至室温25℃，过滤出提取器中的棕色银杏叶提取物，向提取器中占提取器体积2-10%的银杏提取液中加入重量是银杏提取液30-50%的聚合单体，并均匀混合，调节混合物的pH值至6-7，通入氮气，搅拌加热升温至50-80℃，并加入重量是混合液0.1-0.4%的引发剂，在50-80℃下密闭反应3-5小时;将反应后的产物在50-80℃下烘干至恒重，冷却至室温25℃，得到黄色透明胶块，即银杏提取物衍生水处理絮凝剂;
(4)混合:将步骤(1)制备的的负载壳聚糖硅藻土、步骤(2)制备的季胺化壳聚糖、步骤(3)制备的银杏提取物衍生水处理絮凝剂与剩余原料混合均匀，即得复合水处理絮凝剂。
作为本发明再进一步的方案：所述的复合水处理絮凝剂在污水中的应用。
作为本发明再进一步的方案：所述的复合水处理絮凝剂在污水中的应用，所述絮凝剂与废水的投加比例为0.5-2kg/m3，投加方法为直接将复合水处理絮凝剂加入到待处理污水中，投加过程开启搅拌，反应完毕，静置沉淀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：由多种原料复合而成，高效，成本低，易沉降，水溶解性强，使用方便，将银杏叶的落叶作为水处理絮凝剂的原料，大大的节省了费用和生产成本，同时制品具有水溶性好、稳定性强及絮凝效果好。
