申请日2016.03.30
公开(公告)日2016.08.24
IPC分类号G01N21/359; G01N21/3577
摘要
一种利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法，包括步骤：(1)取废水厌氧处理过程典型周期内废水水样N个，气相色谱法测定该N个水样的VFA浓度，通过近红外光谱仪测出该N个水样的近红外原始光谱;(2)小波变换对近红外原始光谱数据进行预处理;(3)采用间隔偏最小二乘法，以该N个水样的VFA浓度与预处理后的光谱图建立校正模型并计算相关系数，当相关系数≥0.945时采用校正模型，否则重复步骤(1)‑(3)的操作，重新建模和评价相关性;(4)测定待测废水水样的近红外原始光谱并经预处理，将预处理后的光谱数据代入校正模型，得到VFA浓度值。本发明的方法操作简便、成本低、环保、可快速高效获取结果。
权利要求书
1.一种利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)选取废水厌氧处理过程中典型周期内的废水水样N个，采用气相色谱法测定该N个水样的VFA的浓度，再通过近红外光谱仪测出该N个水样的近红外原始光谱;
(2)利用小波变换对获得的近红外原始光谱数据进行预处理，得到预处理后的光谱图;
(3)采用间隔偏最小二乘法，利用该N个水样的VFA浓度与该N个水样预处理后的光谱图，建立污水样品的近红外光谱数据的校正模型，并计算理论值和实测值的相关系数，当相关系数≥0.945时采用该校正模型，否则重复步骤(1)-(3)的操作，重新建模和评价相关性;
(4)按照步骤(1)和(2)中相同的方法测定待测废水水样的近红外原始光谱，并经预处理得到预处理后的光谱图，然后将得到的预处理后的光谱数据代入所述校正模型，得到待测废水水样的VFA浓度值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：其中，N的取值范围为50 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：N=60。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的预处理为采用小波变换对废水样品的原始近红外光谱数据进行去噪处理。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的校正模型中VFA的对应区间为7394.15-7814.58cm-1。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的废水水样均经过过滤处理，以除去废水水样中的悬浮物和杂质。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的废水水样均经过0.45μm滤膜进行过滤处理。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的近红外光谱仪为BRUKER傅里叶变换近红外光谱仪。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：其中，仪器扫描波数范围为4000-12500cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为32次。 10.权利要求1～9任一项所述的利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法在水处理领域中的应用。 说明书 利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法 技术领域 本发明涉及废水处理与监测技术领域，尤其涉及一种利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法。 背景技术 厌氧处理是废水处理的常用手段之一，为了实现对厌氧处理过程中反应器稳定运行的控制，需要对厌氧反应中的中间产物VFA(volatile fattyacid，即挥发性脂肪酸)实现监测，而传统化学分析方法耗时、耗力、滞后，并且所消耗药剂易产生二次污染。因此，本领域亟待研究开发新的对废水厌氧处理过程中VFA进行检测的方法。 发明内容 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、环保、可快速高效获取结果的测定废水厌氧处理过程水样中VFA浓度的方法，主要结合近红外光谱扫描和化学计量学分析。 为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下： 一种利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法，包括如下步骤： (1)选取废水厌氧处理过程中典型周期内的废水水样N个，采用气相色谱法测定该N个水样的VFA的浓度，再通过近红外光谱仪测出该N个水样的近红外原始光谱; (2)利用小波变换对获得的近红外原始光谱数据进行预处理，得到预处理后的光谱图; (3)采用间隔偏最小二乘法，利用该N个水样的VFA浓度与该N个水样预处理后的光谱图，建立污水样品的近红外光谱数据的校正模型，并计算理论值和实测值的相关系数，当相关系数≥0.945时采用该校正模型，否则重复步骤(1)-(3)的操作，重新建模和评价相关性; (4)按照步骤(1)和(2)中相同的方法测定待测废水水样的近红外原始光谱，并经预处理得到预处理后的光谱图，然后将得到的预处理后的光谱数据代入所述校正模型，得到待测废水水样的VFA浓度值。 其中，所述的VFA(volatile fatty acid)即挥发性脂肪酸，其是废水处理厌氧反应过程中的中间产物。 所述废水厌氧处理过程中典型周期内的废水水样为本领域技术人员容易理解的内容，其即指在一般的厌氧处理过程进行周期内所采集的废水水样。 其中，本领域技术人员容易理解，N必须为正整数，优选地，N的取值范围为50 同样，本领域技术人员容易理解，本发明中所述的相关系数≤1。 其中，所述的预处理优选为采用小波变换对废水样品的原始近红外光谱数据进行去噪处理。 所述的校正模型优选VFA的对应区间为7394.15-7814.58cm-1。 所述的废水水样优选均经过过滤处理，以除去废水水样中的悬浮物和杂质，更优选经过0.45μm滤膜进行过滤处理。 本发明中采用的近红外光谱仪优选BRUKER(产自德国，市售品牌)傅里叶变换近红外光谱仪，其中，更优选仪器扫描波数范围为4000-12500cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为32次。 本发明还提供上述利用近红外光谱测定废水厌氧处理过程中VFA浓度的方法在水处理领域中的应用。 在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。 本发明所用试剂和原料均市售可得。 本发明的积极进步效果在于： 本发明的检测方法快速、便捷，对于厌氧反应器运行状况的实时监测与调控具有重要意义。用本发明的方法监测厌氧反应器的运行状况，具有高效性，操作简便，无污染等特点，同时具有较强的实用性。 模型的建立方法采用间隔偏最小二乘法选择VFA的特征波段，并在所选波段区间内进行最小二乘法(PLS)回归，得到较高精度的近红外光谱检测模型，校正模型的VFA相关系数较高。未知浓度值的废水水样测定其近红外光谱数据并进行数据预处理后，代入校正模型，可直接得到未知废水水样中VFA的浓度值。因此，本发明的方法具有高效、便捷、结果准确的操作优点，并且检测过程中无需其他化学试剂，解决了传统检测方法中的耗时长、耗能多、成本高以及二次污染等问题。
