申请日2015.10.29
公开(公告)日2016.02.17
IPC分类号C02F1/04
摘要
本发明公开一种低成本回收DMF的废水处理系统，采用MVR浓缩加精馏法回收低浓度DMF的方法，解决了低浓度DMF废水降解难、溶剂流失，回收能耗大、运行费用高、回收溶剂品质不高等难题，真正实现了废水的零排放及生产原料的回收，本发明具有使热能利用更加充分，同时新鲜蒸汽消耗量较小，运行费用低，并且流程简单、操作方便、设备紧凑、占地面积小、所需空间也小，在治理低浓度DMF废水的同时可实现废水的零排放及生产原料的回收，适于广泛应用于处理低浓度DMF废水的工艺过程中。
摘要附图
权利要求书
1.一种低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，包括浓缩单元浓缩、精馏单元精馏以及脱酸单元脱酸三步处理;所述浓缩单元包括原料罐、预热器、降膜蒸发器、MVR压缩机组以及浓缩塔;所述精馏单元包括汽化器、精馏塔、冷凝器、再沸器以及第一回流罐;所述脱酸单元包括脱酸塔、脱酸冷凝器、脱酸回流罐、脱酸再沸器以及DMF冷凝器;
S1、浓缩单元的工艺步骤包括：
S11、原料预热：原料罐中的原料液以及工业用水同时加入到预热器混合，并进行加热处理;
S12、循环浓缩提纯：加热后的原料液进入到浓缩塔中进行浓缩，浓缩塔塔底浓缩液由循环泵打入降膜蒸发器进行加热分离，降膜蒸发器塔底的浓缩液再次打回浓缩塔循环浓缩，直至浓度达标后，进入下一工段;
S13、二次蒸汽利用：浓缩塔塔顶的蒸汽进入MVR压缩机组，提高温度和压力后返回降膜蒸发器提供热量，同时，降膜蒸发器中不断通入鲜蒸汽;
S2、精馏单元的工艺步骤包括：
S21、去重组分杂质：浓缩塔内浓度达标的浓缩液被汽化泵打入汽化器中，汽化后的塔顶轻组分进入精馏塔中，残留在塔底的重组分杂质由离心机分离，固体残渣抽出外排，DMF母液回流入脱酸单元中;
S22、精馏提纯：轻组分从精馏塔中间位置进料板进入，经过加热后，塔顶气体经过精馏冷凝器后进入精馏回流罐，最后回流到精馏塔内进一步提纯，塔釜液体经过精馏再沸器再次加热后回流入精馏塔进一步提纯，纯度达到99%后的浓缩液从精馏塔中抽出进入下一工段;
S3、脱酸单元的工艺步骤包括：
S31、PVP回收：纯度达到99%的浓缩液从脱酸塔中间位置的进料板进入，经过脱酸处理后的塔顶组分进入脱酸冷凝器冷凝回流进入脱酸回流罐，脱酸回流罐中的纯度达标PVP进行回收，纯度不达标的组分回流入脱酸塔内;
S32、DMF成品回收：在脱酸塔中间偏下位置开设有母液回流口以及成品出料口，S21中的DMF母液从母液回流口进入脱酸塔脱酸，检测DMF浓度达标后，抽出经DMF冷凝器冷却后储存再利用;
S33、釜残外排：脱酸塔塔釜的残留物进行离心分离，离心分离后的液相进入脱酸再沸器加热，再回流入脱酸塔，离心分离后的固相以釜残形式外排进行进一步处理。
2.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，所述浓缩单元还包括防止大液滴从二次蒸汽出口飞溅出去的高效除沫器，所述高效除沫器设置在浓缩塔塔顶与MVR压缩机组的连接管道上，所述高效除沫器，所述高效除沫器的筒体内设置有丝网除沫器以及旋流板式除沫器，所述高效除沫器塔底进料，塔顶出料，丝网除沫器设置在旋流板式除沫器与出气口之间。
3.根据权利要求2所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，所述浓缩单元还包括对二次蒸汽进行彻底分离的二次蒸汽分离器，所述二次蒸汽分离器设置在高效除沫器与MVR压缩机组的连接管道上，所述二次蒸汽分离器的筒体内设置有多块折流板，所述多块折流板设置在筒体的中间偏上位置，所述二次蒸汽分离器的塔底进料、塔顶出料。
4.根据权利要求3所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，所述浓缩单元还包括两组防止泡沫夹带料液的除雾装置，一组除雾装置设置在高效除沫器与浓缩塔之间，另一组除雾装置设置在二次蒸汽分离器与MVR浓缩机组之间。
5.根据权利要求4所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，所述除雾装置的通体内设置有丝网除沫器以及折流板，筒体上的循环进口设置在筒体的中间位置，循环出口设置在靠近塔底位置，除雾装置的出气口设置在塔顶，所述丝网除沫器以及折流板由上而下设置在出气口与循环进口之间。
6.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，S12中换热后的冷凝蒸汽作为S11中预热器的加热介质，冷凝蒸汽的余热为混合原料液初步加热。
7.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，所述浓缩单元与精馏单元之间设置有余量缓冲空间，通入的加热蒸汽量最大达到设计正常通气量的120%，最小达到设计正常通气量的60%。
8.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，S11原料罐中的原料液成分包括15-20%的DMF、0.1%±0.05%的三氯甲烷以及微量分解物，原料液中不含无机盐;S32中最终储存的DMF成品浓度为99.9%。
9.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，该废水处理系统为比例微积分PID控制的内循环式系统，比例微积分PID控制的内循环式系统包括由逻辑控制器PLC控制的降膜蒸发器、MVR压缩机组、浓缩塔、精馏塔以及脱酸塔。
10.根据权利要求1所述的低成本回收DMF的废水处理系统，其特征在于，该废水处理系统还包括尽量降低浓缩单元与精馏单元温度的真空泵组，所述真空泵组分别将降膜蒸发器的壳程、精馏冷凝器的壳程、精馏回流罐的壳程、脱酸冷凝器的壳程以及脱酸回流罐的壳程抽真空处理。
说明书
低成本回收DMF的废水处理系统
技术领域
本发明涉及化工过程的废水回收领域，尤其涉及一种低成本回收DMF的废水处理系统。
背景技术
DMF即二甲基甲酰胺，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂，所以在化工工业生产过程中，经常会出现含有DMF的废水需要进行处理。
为了保护现有的生态环境，国内外在降解低浓度DMAC、DMF废水的问题上进行了长期和大量的研究工作，归结起来，目前研究的治理方法主要有生化法、萃取-精馏法及精馏法，而上述三种方法在应用过程中各有利弊及其适用性，针对DMAC、DMF废水治理技术研究及应用主要包括生化处理法、萃取-精馏法以及精馏法，前两种方法均存在污染大、成本高、效果不太明显的现象。
而精馏的工艺过程是在不断汽化蒸发，同时不断冷却的过程中提纯产品的过程，在不断汽化原料的过程中，需要消耗大量的热量，然后改热量又需要循环冷却水降温冷凝，因此国内现有的DMF精馏回收装置，由于能耗高，回收处理费用昂贵，使得工厂没有直接经济效益，故发明人结合在蒸发行业积累的大量经验，利用DMF与水的混合体系在浓度逐渐上升的过程中，沸点值也同步上升的特性，运用MVR的压缩升温工艺，研究开发了适用于低浓度DMF提纯的工艺路线和设备。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种结构简单、操作方便的低成本回收DMF的废水处理系统。
为了达到上述目的，本发明一种低成本回收DMF的废水处理系统，包括浓缩单元浓缩、精馏单元精馏以及脱酸单元脱酸三步处理;所述浓缩单元包括原料罐、预热器、降膜蒸发器、MVR压缩机组以及浓缩塔;所述精馏单元包括汽化器、精馏塔、冷凝器、再沸器以及第一回流罐;所述脱酸单元包括脱酸塔、脱酸冷凝器、脱酸回流罐、脱酸再沸器以及DMF冷凝器;
S1、浓缩单元的工艺步骤包括：
S11、原料预热：原料罐中的原料液以及工业用水同时加入到预热器混合，并进行加热处理;
S12、循环浓缩提纯：加热后的原料液进入到浓缩塔中进行浓缩，浓缩塔塔底浓缩液由循环泵打入降膜蒸发器进行加热分离，降膜蒸发器塔底的浓缩液再次打回浓缩塔循环浓缩，直至浓度达标后，进入下一工段;
S13、二次蒸汽利用：浓缩塔塔顶的蒸汽进入MVR压缩机组，提高温度和压力后返回降膜蒸发器提供热量，同时，降膜蒸发器中不断通入鲜蒸汽;
S2、精馏单元的工艺步骤包括：
S21、去重组分杂质：浓缩塔内浓度达标的浓缩液被汽化泵打入汽化器中，汽化后的塔顶轻组分进入精馏塔中，残留在塔底的重组分杂质由离心机分离，固体残渣抽出外排，DMF母液回流入脱酸单元中;
S22、精馏提纯：轻组分从精馏塔中间位置进料板进入，经过加热后，塔顶气体经过精馏冷凝器后进入精馏回流罐，最后回流到精馏塔内进一步提纯，塔釜液体经过精馏再沸器再次加热后回流入精馏塔进一步提纯，纯度达到99%后的浓缩液从精馏塔中抽出进入下一工段;
S3、脱酸单元的工艺步骤包括：
S31、PVP回收：纯度达到99%的浓缩液从脱酸塔中间位置的进料板进入，经过脱酸处理后的塔顶组分进入脱酸冷凝器冷凝回流进入脱酸回流罐，脱酸回流罐中的纯度达标PVP进行回收，纯度不达标的组分回流入脱酸塔内;
S32、DMF成品回收：在脱酸塔中间偏下位置开设有母液回流口以及成品出料口，S21中的DMF母液从母液回流口进入脱酸塔脱酸，检测DMF浓度达标后，抽出经DMF冷凝器冷却后储存再利用;
S33、釜残外排：脱酸塔塔釜的残留物进行离心分离，离心分离后的液相进入脱酸再沸器加热，再回流入脱酸塔，离心分离后的固相以釜残形式外排进行进一步处理;步骤S31-S33同时进行。
其中，所述浓缩单元还包括防止大液滴从二次蒸汽出口飞溅出去的高效除沫器，所述高效除沫器设置在浓缩塔塔顶与MVR压缩机组的连接管道上，所述高效除沫器，所述高效除沫器的筒体内设置有丝网除沫器以及旋流板式除沫器，所述高效除沫器塔底进料，塔顶出料，丝网除沫器设置在旋流板式除沫器与出气口之间。
其中，所述浓缩单元还包括对二次蒸汽进行彻底分离的二次蒸汽分离器，所述二次蒸汽分离器设置在高效除沫器与MVR压缩机组的连接管道上，所述二次蒸汽分离器的筒体内设置有多块折流板，所述多块折流板设置在筒体的中间偏上位置，所述二次蒸汽分离器的塔底进料、塔顶出料。
其中，所述浓缩单元还包括两组防止泡沫夹带料液的除雾装置，所述一组除雾装置设置在高效除沫器与浓缩塔之间，另一组除雾装置设置在二次蒸汽分离器与MVR浓缩机组之间。
其中，所述除雾装置的通体内设置有丝网除沫器以及折流板，筒体上的循环进口设置在筒体的中间位置，循环出口设置在靠近塔底位置，除雾装置的出气口设置在塔顶，所述丝网除沫器以及折流板由上而下设置在出气口与循环进口之间。
其中，S12中换热后的冷凝蒸汽作为S11中预热器的加热介质，冷凝蒸汽的余热为混合原料液初步加热。
其中，所述浓缩单元与精馏单元之间设置有余量缓冲空间，通入的加热蒸汽量最大达到设计正常通气量的120%，最小达到设计正常通气量的60%。
其中，S11原料罐中的原料液成分包括15-20%的DMF、0.1%±0.05%的三氯甲烷以及微量分解物，原料液中不含无机盐;S32中最终储存的DMF成品浓度为99.9%。
其中，该废水处理系统为比例微积分PID控制的内循环式系统，比例微积分PID控制的内循环式系统包括由逻辑控制器PLC控制的降膜蒸发器、MVR压缩机组、浓缩塔、精馏塔以及脱酸塔。
其中，该废水处理系统还包括尽量降低浓缩单元与精馏单元温度的真空泵组，所述真空泵组分别将降膜蒸发器的壳程、精馏冷凝器的壳程、精馏回流罐的壳程、脱酸冷凝器的壳程以及脱酸回流罐的壳程抽真空处理。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的低成本回收DMF的废水处理系统，采用MVR浓缩加精馏法回收低浓度DMF的方法，解决了低浓度DMF废水降解难、溶剂流失，回收能耗大、运行费用高、回收溶剂品质不高等难题，真正实现了废水的零排放及生产原料的回收，本发明具有使热能利用更加充分，同时新鲜蒸汽消耗量较小，运行费用低，并且流程简单、操作方便、设备紧凑、占地面积小、所需空间也小，在治理低浓度DMF废水的同时可实现废水的零排放及生产原料的回收，适于广泛应用于处理低浓度DMF废水的工艺过程中。
